[发明专利]测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法无效
| 申请号： | 201310750918.3 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103743839A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 马晓燕;李永江;霍晓卿;张檬;于慧敏;屈枫锦 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人： | 王鲜凯 |
| 地址： | 710072 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 辛基 二茂铁 杂质 含量 hplc 方法 | ||
1.一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用甲醇将正辛基二茂铁制成浓度为0.5～1.5mg/mL的样品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔滤膜过滤样品溶液；
步骤2：以烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以80:20v/v～100:0v/v的有机相与无机相的配比组成流动相；
步骤3：将过滤后的样品溶液注入液相色谱仪，进行检测得到色谱图；检测条件为：流动相流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温为室温；
步骤4：色谱图采用面积归一化法计算样品中正辛基二茂铁及杂质的含量。
2.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：以辛烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱和十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱取代步骤2的以烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱。
3.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述有机相为甲醇、乙腈或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述无机相为水。
5.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述步骤2中有机相与无机相的配比为96:4v/v。
6.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述步骤3的流动相流速为1.0mL/min。
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