[发明专利]一种胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法。属胶磷矿浮选处理方法。 

背景技术

在矿物加工工业中，浮选是分离磷矿中有用矿物和脉石矿物最有效的方法和技术,浮选中起关键作用的是浮选捕收剂，添加捕收力强的浮选捕收剂，可以将有用矿物吸附在捕收剂表面并形成表面疏水膜，该疏水膜形成泡沫并将有用矿物带出胶磷矿体系，从而实现有用矿物与脉石矿物的分离。目前就磷矿浮选而言，磷矿浮选中用得较为普遍的是阴离子型捕收剂,市售阴离子型捕收剂的产品比较多，是一些脂肪酸盐、脂肪酸的衍生物、脂肪酸的改性物等,阴离子型捕收剂的原材料、合成、研发、使用等都要求知道其中的成份，达到精准使用的目的，如何快速、准确的分析显得尤为重要，随着我国磷肥工业的快速发展，对磷精矿的需求也年年增加，而优质磷矿资源已经开发差不多了，因此面临着要处理低品位、伴生矿多的原矿的巨大难题，要开发利用这些劣质矿，浮选技术是一项特别关键的技术，那么稳定快速做好浮选药剂分析前处理具有较大的现实意义。传统前处理方法是在酸性环境（pH小于2）中，开启通风设备下搅拌加热60min，之后大量热水洗至中性，吸取出脂肪酸待测。（可理解为脂肪酸皂化反应的逆反应），操作繁琐耗时，嗅味大。现利用微波使化学物质进行反应，其反应速度较传统加热方法快十倍乃至千倍，提供一种能简单快速、稳定，且适用范围广、重现性好的阴离子捕收剂检测前处理的方法。 

发明内容

本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，所提供的一种磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法。 

本发明胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法采用的技术方案是：含有以下工艺步骤: 

a.取10g浮选磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30～35mL蒸馏水，用稀硫酸调节溶液至pH=2，再加入同样稀硫酸溶液3mL，盖上螺旋密封盖； 

b.放入微波炉中，作用10min，取出静置2～3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL； 

c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8～7，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。 

步骤a所述的特氟隆消解罐为FR-50型；用稀硫酸调节水溶液是量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1；加入稀硫酸溶液和调节用稀硫酸浓度一致，是同一种溶液；pH=2用精密pH试纸或pH计检测得出。 

步骤b所述微波功率用500W，相当于家用微波炉功率中火。 

步骤c所述的大量热蒸馏水是指沸腾的蒸馏水；洗涤用热蒸馏水如体积将超出容器体积，只抽取容器分层后的下层水丢弃;pH值用精密pH试纸或pH计检测得出。 

其机理是：微波对某些物质既不产生反射也不被吸收而是顺利通过，对能吸收的物质具有即时加热作用，能在短时间内达到一定温度。这是由于微波以每秒24.5亿次的频率使极性分子剧烈振荡摩擦，同时，由于被加热物质在微波的高频电磁场中不断地搅动，大大增强了扩散过程，使样品充分反应，加速了反应进程，使反应在短时间内完成。微波能被金属反射，可以穿透陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯、特氟隆等，而穿透的物质不吸收微波，不产生热量，仅作为载体存在，因而微波没有传导损失，热效率高，使用微波能得到通常设备达不到的效果。微波作为一种新的能量形式用于有机化学反应，不仅能使很多以往不能进行和难以进行的反应得以顺利进行，而且它作为一种方便、迅速、有效、安全的方式大大优于传统的搅拌、外加热方法。 

在酸性环境和微波作用下的浮选磷矿用阴离子捕收剂处理过程为： 

RCOOCH₃+H₂O=RCOOH+CH₃OH 

本发明的有益效果是： 

a.微波在特氟隆材质中穿透，使得混合溶液充分反应且反应均匀，该材质制作的消解罐可以作为微波加热的良好载体。 

b.微波以每秒24.5亿次的频率使极性分子剧烈振荡摩擦，消解罐中混合溶液在微波的高频电磁场中不断地搅动，大大增强了扩散过程，市售含少量水分的 磷矿浮选用阴离子捕收剂试样能吸收微波，加速了反应进程，使反应在短时间内完成。 

c.微波加热方式与外搅拌和外加热的传统方式相比：方法适应性强，微波作用操作简单，且无嗅味；微波加热方式完成一组混合溶液的前处理需要15～20min，而采用传统方式完成一组混合溶液的前处理需要1h以上，操作过程快捷，尤其适合批量样品处理，实用性和可推广性强。