[发明专利]一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化锡电极砖中各成分的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检测二氧化锡电极砖中二氧化锡、氧化铜、氧化锑成分含量的方法。

背景技术

现研究表明：二氧化锡电极砖是常见玻璃生产的加热电极，要求耐玻璃液侵蚀，耐高温（1500℃以上）、高温电阻率下要达到一定要求，二氧化锡电极砖在窑炉内一旦安装应用不能更换，直到炉体寿命结束。其成分是决定以上物理化学性质的关键因素，合格与否直接决定玻璃生产成败及玻璃基板的质量，故准确、快速检测二氧化锡电极砖成分对控制玻璃基板质量稳定起着关键性的作用。

由于二氧化锡能耐强酸强碱, 是一种非常稳定的物质, 因而对其中杂质含量的测定构成一定难度,而经过高温烧结的二氧化锡电极更是难以进行样品的前处理。目前, 测定二氧化锡电极中铜、锑等成分的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法，但是这些方法都有各自弊端。

原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法都需要进行样品前处理, 样品前处理方法有碱熔融法、酸溶浸法, 其中碱熔融法过程复杂繁琐;酸溶浸法不易将二氧化锡电极中铜、锑成分全部转移至溶液中。可见此方法时间长、偏差来源较多，过程繁琐。

发明内容

本发明要解决的技术问题是一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品，荧光仪检测分析，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，上述方法用于对二氧化锡电极砖中的二氧化锡、氧化铜、氧化锑三种成分含量测定，关键在于包括以下步骤：

A、分别将4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；

B、分别绘制二氧化锡、氧化铜、氧化锑含量的标准工作曲线：

分别称取步骤A所得的4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再分别以二氧化锡、氧化铜、氧化锑百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制各成分标准工作曲线；

C、待测二氧化锡电极砖中各成分含量的确定：

将待测二氧化锡电极砖粉末烘干，用烘干后的粉末为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化锡、氧化铜、氧化锑的百分含量。

步骤A中分别取4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至900-1000℃的马弗炉内灼烧0.5-1.5小时,然后取出冷却3-5min，转入干燥器内，再冷却10-20min后转移至称量瓶内盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。

步骤B中的标准工作曲线的二氧化锡百分含量的设计范围为97.5-99.99%，氧化铜百分含量的设计范围为0-0.5%，氧化锑百分含量的设计范围为0-2%。

步骤B中4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6：0.6~6：1。

步骤B中的4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~9滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内、熔样时间控制为20-25min熔制标准样品。

步骤C中二氧化锡电极砖粉末与分析纯四硼酸锂质量之比与步骤B中4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑之和与分析纯四硼酸锂质量之比相同。

步骤C中的待测二氧化锡电极砖粉末、分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称重，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~9滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内、熔样时间控制为20-25min熔制待测样品。

步骤C中待测二氧化锡电极砖粉末的颗粒粒径小于75μm，烘干温度为280-320℃，烘干时间为1.5-2.5小时。

本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测。这样一方面提高检测效率，标准样品可以长时间保留，当工作曲线发生漂移，可以进行矫正。检测时间一般在2min之内，同时结果可信度较传统方法高。