[发明专利]催化合成异戊二烯的方法及所用催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310749477.5 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103657647A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 张吕鸿;任海伦;周雪松;张志恒;肖红;李楠楠;姜斌 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/648 | 分类号: | B01J23/648;C07C11/18;C07C5/333 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 合成 异戊二烯 方法 所用 催化剂 制备 | ||
1.用于合成异戊二烯的催化剂的的制备方法,其特征是步骤如下:
(1)首先将γ-Al2O3在300~350℃下焙烧4~7h,脱除γ-Al2O3中物理吸附的杂质;
(2)将处理后的γ-Al2O3浸渍在质量浓度为0.5~2%的四氯合钯酸水溶液中24~48h,过滤,用蒸馏水清洗滤饼5~20min,再将滤饼浸泡在浓度为0.3~0.8%的NaOH溶液中20~50min,过滤,80~130℃干燥4~24h,最后置于马弗炉中350~450℃下焙烧3~12h即得样品Pd-Al2O3;
(3)将所得的Pd-Al2O3浸渍在质量浓度为3~6%的干基钒水溶液中24~48h,过滤,用蒸馏水清洗滤饼5~30min,70~180℃干燥4~24h,最后置于马弗炉中350~450℃下焙烧2~12h即得Pd/V-Al2O3;
(4)将所得的Pd/V-Al2O3浸渍在质量浓度为1.5~5%的硝酸镁水溶液中12~36h,过滤,用蒸馏水清洗滤饼2~60min,60~200℃干燥2~30h最后置于马弗炉中400~450℃下焙烧2~24h得Pd/V/Mg-Al2O3催化剂。
2.用权利要求1的催化剂合成异戊二烯的方法,其特征是步骤如下:
(1)将戊烷、催化剂Pd/V/Mg-Al2O3和溶剂苯或甲苯加入高压釜搅拌,以2~20℃/min的速率加热至300~450℃后,反应2.0~10.0h;
(2)反应结束后,冷却至10℃以下,通过高压釜放空管将产生的氢气排出;
(3)关闭放空阀,1~20℃/min升温至450~730℃后,反应2.0~14.5h;冷却至室温,排出反应体系中的氢气,导出反应混合物,分离,得到反应产物异戊二烯。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是催化剂Pd/V/Mg-Al2O3与戊烷的质量比为(0.05~0.8):1。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是戊烷与溶剂苯或甲苯的质量比为0.9:1~1:4。
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