[发明专利]一种硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310748671.1 | 申请日: | 2013-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN104741135B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
| 发明(设计)人: | 梁元通;龚德晴;党桃桃;谢钢;杨奇;陈三平;步怀天;王尧宇 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;B01J23/44;C07C15/14;C07C1/32 |
| 代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 谢钢 |
| 地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫酸钡 载体负载 钯催化剂 碳复合 制备 碳凝胶 复合载体负载 可溶性硫酸盐 水溶性高分子 可溶性钡盐 水溶性糖类 催化性能 分散性好 密闭容器 氢氧化钡 碳气凝胶 硫酸 洗涤 凝结 | ||
1.一种硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在密闭容器中,将水溶性糖类化合物和水溶性高分子,以及氢氧化钡或可溶性钡盐溶于水;所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、聚乙烯醇;
(2)加入硫酸或可溶性硫酸盐,在140~300℃反应,经洗涤、干燥得到硫酸钡-碳气凝胶复合载体;
(3)将硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯得到硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂;
上述糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1:6~1:0.005,糖类化合物与水的质量比为1:60~1:0.5,糖类化合物和可溶性钡盐的质量比为20:1~1:1。
2.根据权利要求1所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的糖类化合物选自单糖、低聚糖、多糖。
3.根据权利要求2所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、阿拉伯胶、粘多糖。
4.根据权利要求1所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的可溶性硫酸盐选自硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵,可溶性钡盐选自氯化钡、硝酸钡、醋酸钡。
5.根据权利要求1所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:反应体系中加入有机酸或碱,所述的有机酸选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸,所述的碱选自氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基胺、二乙烯三胺、奎宁。
6.根据权利要求1所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为160~230℃。
7.根据权利要求1所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,硫酸钡-碳气凝胶复合载体进一步在惰性气氛下300~800℃煅烧处理。
8.根据权利要求1所述的硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将硫酸钡-碳气凝胶复合载体分散至乙醇中,再加入盐酸、氯钯酸,采用硼氢化钠还原得到硫酸钡-碳气凝胶复合载体负载钯催化剂。
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