[发明专利]一种异佛尔酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异佛尔酮的制备方法，具体涉及一种以丙酮为原料，镁铝水滑石为催化剂制备异佛尔酮的方法，属于化学材料制备技术领域。

背景技术

异佛尔酮( 化学名: 3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮，分子式为 C9H14O)，由于其具有共轭不饱和酮的结构，可经过氰化、氨化、加氢、光气化后得到一种脂环族异氰酸酯——异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI) ，从而广泛应用于聚氨酯工业领域。

异佛尔酮作为一种重要的生产异氰酸酯的原料，20 世纪 90 年代以来在国外发展十分迅速，目前在美国、日本和西欧等工业发达地区应用广泛。德国赢创-德固赛公司目前在产能上处于垄断地位。近几年，随着国内经济的快速发展，IPDI 的用量不断增加，对异佛尔酮的需求量也在迅速增长，但目前我国尚未有异佛尔酮的工业化生产装置，只有数十家贸易公司经营进口异佛尔酮产品，其主要来自美国、德国和法国; 而且国内对异佛尔酮的下游产品应用也仅处于开发阶段，因此异佛尔酮是国内急需开发的一种重要精细化工产品。

目前异佛尔酮的合成方法有很多，主要方法有异丙叉丙酮法和丙酮缩合法，异丙叉丙酮法是在催化剂作用下，以异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯为原料反应，经环化、水解制得 α-异佛尔酮，此工艺反应在常温和常压下进行，具有反应条件温和，设备投资少，工艺操作简单等优点，但因原料价格较高，导致产品成本过高，难以实现工业化生产，一般只适用于实验室条件下制备异佛尔酮。

丙酮缩合法是丙酮在碱性催化剂和水的存在下经醇醛缩合，然后经脱水、环化制得异佛尔酮反应操作简单，设备投资成本低，且丙酮价廉易得，所以被认为是一种比较理想的制备异佛尔酮的路线。丙酮缩合法按反应物的状态分为两种：液相缩合法和气-固相缩合法。液相缩合法具有工艺成熟，催化剂易制备，操作简便，产品选择性高等优点，适合用于工业化生产。但该法也存在一些不足，即反应器为高压设备，内部结构较复杂，操作条件不易控制，生产成本较高；反应后催化剂与产物分离困难，浪费严重；废液中含有大量碱液，对环境污染严重等。

气-固多相催化缩合法是用固体酸或碱作催化剂，在丙酮气态下反应，所以称为丙酮气相缩合法，简称气相缩合法。该反应一般是在 200 ℃～400 ℃下进行，具有无污染、后处理简单、操作简单、反应器为固定床，易放大等优点；属于绿色环保工艺，由于气相反应的连续性，使其在原料的使用率与生产效率等方面都具有很重要的工业化意义。但催化剂寿命短、

成本高、再生困难，异佛尔酮的选择性低。此法非常适合大型工业化生产，难点是寻找合适的反应催化剂，因此近年来国内外对气-固多相催化剂的研究已成热点。

本发明采用丙酮为原理，以水滑石为催化剂对此反应进行研究，开发一种反应时间短、生产成本低的异佛尔酮的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种异佛尔酮的制备方法，反应时间短，生产成本低。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：

将一定的催化剂装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至体系反应温度，泵入反应物，记录反应时间；待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。

所述的催化剂为镁铝水滑石。

所述的反应温度为150~180℃。

所述的反应物为丙酮，预先经过气化处理。

所述的反应时间为5~10s。

所述的空速为2h^-1。

本发明的有益效果是：

1、采用镁铝水滑石作为催化丙酮气相缩合制备异佛尔酮反应的催化剂，具有最好的反应活性和选择性。

2、采用本发明制备的异佛尔酮性能优良，应用广泛。

3、该制备方法反应时间短，生产成本低，适合大规模推广。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。

实施例1

一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：

将一定的镁铝水滑石装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至150℃，泵入经过气化的丙酮，反应5s，空速为2h^-1，待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。

实施例2

一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：