[发明专利]一种生产异龙脑的方法

权利要求书

1.一种异龙脑生产方法，它是在液流强化浸没式固定床反应器中进行，其特征是它包括下列步骤：

步骤1.将一定质量配比的莰烯、水和低粘度复合溶剂由进料管（1）送入反应器中，催化剂床层（M-1）中安装一定量的复合固体酸催化剂，反应器中的物料经过物料循环泵（P-1），第一流量计（L-1）计量和换热器（E-1）换热后，由喷射混合器（J-1）喷入催化剂床层（M-1）的内腔中，由于反应器中的油水两相可能发生分离作用，出现反应器中上部油相较多而下部水相较多的情况，因此，在喷射混合器（J-1）的喷嘴周边设有吸入管（8），在喷射混合器（J-1）工作时它具有负压自吸作用，此时，上部油相将通过吸入管（8）被吸入喷射混合器（J-1）中与水相较多的循环的射流液体混合后一道进入催化剂床层（M-1）内腔；

步骤2.物料在（M-1）内腔中由于高度湍流而充分混合，由于催化剂床层（M-1）内外压差的作用，混合液将以辐射的方式以较高速度从催化剂床层内侧穿过催化剂床层（M-1）后进入反应器筒状罐（R-1）内侧与催化剂床层（M-1）之间的空间，从而完成一次化学反应过程，之后，混合液将通过反应器底部管道（7）在循环泵（P-1）驱动下进入下一轮反应循环，每小时循环量为液体总物料量的15-30倍；

步骤3.反应器中物料反应一定时间后，由第三阀门（V-3）和第二流量计（L-2）进行控制速率出料，出料的速率依据物料在反应器中的平均停留时间而定，进入下一工段的分离单元（S-1）中进行分离，分离单元（S-1）主要包括油水分相系统和精馏系统，反应后的物料，若分相，则先经过油水分相系统，水相直接进入反应系统再利用，油相则进入精馏系统中进行产品的分离和提纯；

步骤4.经分离单元（S-1）分离后的产品由产品管道（6）排出，并送去储存罐，而分离出的溶剂、水和部分尚未反应的莰烯则由混合物管道（5）进入离子交换系统（T-1）进行离子交换，以除去物料中可能存在的金属离子，以免其影响催化剂的活性，从离子交换系统（T-1）流出的物料再进入反应器中继续循环反应，同时由进料管（1）补充反应原料，以维持反应器内物料守恒。

2.根据权利要求1所述的异龙脑生产方法，其特征是：所述的液流强化浸没式固定床反应器是专利申请号CN201110422157.X公开的液流强化浸没式固定床反应器。

3.根据权利要求1所述的异龙脑生产方法，其特征是：所述的固体酸催化剂主要包括强酸性阳离子交换树脂和分子筛，其中强酸性阳离子交换树脂催化剂为Amberlyst15、Amberlyst35、Amberlyst36、D72或NKC-9；酸性分子筛催化剂为HZSM-5、HZSM-22、ZSM-35、MCM-41、MCM-48、丝光沸石、Hβ-沸石Hβ-沸石或HY-沸石；而复合固体酸催化剂是指采用上述两类固体酸催化剂中的两种或者两种以上，按不同配比混合后而得，催化剂量根据催化剂床层的厚度和高度确定，首次装填总液体物料质量的15%-50%。

4.根据权利要求1所述的异龙脑生产方法，其特征是：所述的低粘度复合有机溶剂是氯仿、甲基乙基酮、丙酮、硝基甲烷、二甲基甲酰胺、乙腈、硝基乙烷或氯乙腈的两种或两种以上任意比例的复配物，以提高反应速率、降低反应温度和过程能耗。

5.根据权利要求1所述的异龙脑生产方法，其特征是：所述的一定原料质量配比为：莰烯:水:溶剂=1:（0.15～2:）:（0.5～4）。

6.根据权利要求1所述的异龙脑生产方法，其特征是：所述的莰烯水合反应温度为40℃-90℃，压力为0.1-0.3MPa，反应停留时间为30min-70min。

7.根据权利要求1所述的异龙脑生产方法，其特征是：所述的自吸接口（8），是针对物料分相而设置，其上接口位于反应器外壁母线的上部1/3-1/4处，通过法兰和管道与喷射器的低压区接口相连，在反应器工作时，保证自吸接口（8）始终位于反应器主体物料的上层液相中，以便上层液相通过该接口被吸入喷射器与循环液混合，进入催化剂床层循环反应。