[发明专利]酶制剂中镉的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物制剂检测技术领域，具体涉及酶制剂中镉的检测方法。

背景技术

酶制剂是一种专一性极高的生物催化剂,广泛应用于食品、纺织、饲料、医药、造纸等行业，近年来酶制剂产业得以快速发展，酶制剂产品品种不断增加,但各项国家标准尚不健全，各项卫生、质量指标的检测方法相对落后。

如饲用酶制剂中镉的检测在NY/T722-2003《饲料用酶制剂通则》中指定使用GB/T13082-1991《饲料中镉的测定方法》,但该标准适用于饲料中镉的测定，酶制剂中镉含量较低，使用该法所得结果不准确，并且该方法较繁琐，操作步骤较多。QB/T1803-1993《工业酶制剂通用试验方法》中规定酶制剂中重金属的测定按GB8451进行，该标准已被GB/T5009.74-2003《食品添加剂中重金属限量试验》代替，该方法只是让试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验，并未对镉含量进行单独测定。除上述所提标准中有涉及酶制剂中镉的测定外，再无相关的检测标准，大多数情况只能借鉴相近的标准进行测定，因此，为更好地推动酶制剂的发展，急需建立各种卫生质量标准的检测方法。

发明内容

本发明的目的就是建立一种准确简单的酶制剂中镉的检测方法。

根据本发明的酶制剂中镉的检测方法包括以下步骤：

（1）样品前处理，将样品进行湿法消化；

（2）标准曲线制备

取定代表样品进行标准加入法测定，取镉标准工作液于进样盘中，设定4ng/ml，8ng/ml，12ng/ml，16ng/ml四个点，稀释，以原子吸收分光光度计石墨炉在检测波长228.8nm、狭缝0.7nm、灯电流3-6mA的条件下测定吸收值，制作标准曲线；

（3）测定

将前处理后的试样溶液和试剂空白注入原子吸收分光光度计石墨炉中，检测波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流3-6mA，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值与标准曲线比较定量；

（4）结果计算

计算公式

试样中镉含量按式（1）进行计算。

X=(C1-C0)×V×1000m×1000×1000...(1)]]>

式中：

X——试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升；

C1——测定样液中镉含量，单位为纳克每毫升；

C0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升；

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升；

m——试样质量或体积，单位为克或毫升。

根据本发明的具体实施方式，所述酶制剂中镉的检测方法包括以下步骤：

（1）样品前处理，

湿法消化：称取样品1.0-2.0g，精确到0.0001g，于聚四氟乙烯坩埚中，加5ml混合酸浸泡过夜；加4ml混合酸，盖上盖子，在电热板上190℃消化；样品开始冒棕红色的烟时揭开盖子，继续消化赶酸，样品变黑取下，冷却后再加3ml混合酸，继续消化，至突然冒大量白烟时取下，溶液呈澄清透明状，冷却后分多次加入去离子水转移到25ml容量瓶，并定容摇匀，用一次性过滤器过滤，备用。同时制备试剂空白溶液。

检测波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流3-6mA，石墨炉升温程序如表1（基体及进样量改变后需进行改进），背景校正为氘灯扣背景。

（2）标准曲线制备