[发明专利]枸骨皂苷化合物、其制备方法及应用有效
申请号: | 201310743432.7 | 申请日: | 2013-12-30 |
公开(公告)号: | CN103665090A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 刘艳丽;许琼明;李杉杉;陈重;杨世林;李笑然 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K31/704;A61P39/06;A61P9/10 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 皂苷 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种结构如式Ⅰ所示化合物,
式Ⅰ。
2.一种如式Ⅰ所示化合物的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取枸骨根或枸骨茎粉碎,与乙醇水溶液混合浸泡后,加热回流,过滤收集滤液经减压浓缩,获得流浸膏;
步骤2:取所述流浸膏离心,收集上清液经大孔树脂柱,分别用水、30%乙醇、60%乙醇和90%乙醇洗脱,收集90%乙醇的洗脱组分;
步骤3:取所述90%乙醇的洗脱组分经减压硅胶柱,采用氯仿-甲醇系统梯度洗脱,收集氯仿-甲醇体积比为80:20的洗脱组分,再经中压反相ODS柱,采用甲醇-水系统梯度洗脱,经高效液相分析,收集保留时间为25.1-26.9min的组分,再经半制备高效液相纯化,收集73.2~73.3min的组分,即得;
所述高效液相的流动相为甲醇:水→70:30(v/v);
所述半制备高效液相的流动相为甲醇:水→68:32(v/v)。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,步骤2中所述大孔树脂柱为D101型大孔树脂柱。
4.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,步骤2中所述半制备高效液相色谱的流动相的流速为2mL/min。
5.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,步骤1中所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分数为40~70%。
6.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,以g/mL计,步骤1中所述枸骨茎与所述乙醇水溶液的质量体积比为1:5~15。
7.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,步骤1中所述加热回流的温度为60~80℃,所述加热回流的时间为2.0~3.0h。
8.根据权利要求7所述的提取方法,其特征在于,所述步骤1具体为:
步骤1-1:取枸骨茎粉碎,与5~15倍质量的乙醇水溶液混合浸泡后,于60~80℃加热回流2h,过滤收集第一滤液和第一滤渣;
步骤1-2:取所述滤渣与5~15倍质量的乙醇水溶液混合浸泡后,于60~80℃加热回流2h,过滤收集第二滤液和第二滤渣;
步骤1-3:重复步骤1-2;重复次数至少为0次;
合并所述第一滤液、所述第二滤液及步骤1-3中的滤液,经减压浓缩,获得流浸膏。
9.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述中压反相ODS柱采用BAW系统,Rf值为0.40~0.60。
10.结构如式Ⅰ所示化合物在制备抗氧化剂中的应用
式Ⅰ。
11.结构如式Ⅰ所示化合物在制备治疗心肌细胞损伤的药物中的应用,
式Ⅰ。
12.如权利要求11所述的应用,其特征在于,所述心肌细胞损伤为H2O2诱导的心肌细胞缺氧或冠脉结扎所致急性心肌缺血损伤。
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