[发明专利]制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法有效
申请号: | 201310743330.5 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103788348A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 吴梓新;林欧亚;李铮;陶震;孙朝阳;张春雷 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C08G63/20 | 分类号: | C08G63/20;C08G63/82 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 改性 聚丁二酸丁二醇酯 方法 | ||
1.一种制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,包括如下步骤:
1)将多元醇与丁二酸酐在压力以绝对压力计为195-110kPa、温度为160-200℃条件下,加入催化剂Ⅰ,进行开环酯化反应,反应0.5-3小时,然后在温度为190-220℃,压力以绝对压力计为10-90kPa条件下进行预聚反应,反应时间为1-3小时,得到改性预聚物;
2)将1,4丁二醇与丁二酸酐在催化剂作用下,在压力以绝对压力计为195-110kPa、温度为160-200℃条件下,加入催化剂Ⅱ,进行开环酯化反应,反应0.5-3小时,然后在温度为190-220℃,压力以绝对压力计为10-90kPa条件下进行预聚反应,反应时间为1-3小时,得到PBS预聚物;
3)将改性预聚物和PBS预聚物按照质量比1:50-4的比例在温度为220-250℃,压力以绝对压力计为20-200Pa,并在催化剂Ⅲ的作用下,反应2-5小时,得到改性聚丁二酸丁二醇酯(MPBS)。
2.根据权利要求1所述制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于所述多元醇为丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于所述多元醇与丁二酸酐的摩尔比为1:1-10。
4.根据权利要求3所述制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于所述多元醇与丁二酸酐的摩尔比为1:3-7。
5.根据权利要求1所述制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于所述1,4丁二醇与丁二酸酐为摩尔比为1:1-1.3。
6.根据权利要求1所述制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,其特征在于所述催化剂(包括催化剂I、催化剂II和催化剂III,三种催化剂在使用时可以相同的也可以是不同的)均为有机酸与过渡金属化合物的混合物,有机酸为对甲苯磺酸;过渡金属化合物包括钛化合物、锡化合物、锌化合物、锰化合物、锗化合物、锑化合物中的一种或者两种以上混合物;其中,所述的钛化合物为二氧化钛、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四异辛酯、草酸钛钾、乙二醇钛和丁二醇钛;所述的锡化合物为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯和二硫醇烷基锡;所述的锌化合物为氧化锌和醋酸锌;所述的锰化合物为二氧化锰和乙酸锰;所述的锗化合物为氧化锗、辛酸锗、锗酸四丁酯和锗酸异丙酯;所述的锑化合物为三氧化二锑、乙二醇锑。
7.根据权利要求6所述制备改性聚丁二酸丁二醇酯的方法,催化剂中有机酸与过渡金属化合物的摩尔比为1:0.5-2,催化剂的总用量相对于丁二酸酐和脂肪族二醇的总重量为100-2000ppm。
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