[发明专利]一种介孔碳基固体酸催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201310742782.1 | 申请日: | 2013-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN103691454A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 姜浩锡;李桂明;王凌涛;董秀芹;张敏华 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J31/02;B01J27/16;B01J27/24;C11C3/04;C10L1/02 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 介孔碳基 固体 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种介孔碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征是采用溶剂将碳源完全溶解,再将碳源溶液导入至介孔二氧化硅铸型孔道内,将填充碳源的二氧化硅铸型进行两步预炭化,预炭化得到的固体粉末在惰性气体保护下,以0.5-20℃/min升温速率升温至500-1100℃进行炭化,得到碳与介孔二氧化硅铸型复合物;碳与介孔二氧化硅铸型复合物采用高浓度碱溶液或酸溶液溶解脱除介孔二氧化硅铸型,将酸性溶液通入放有介孔碳的反应釜中进行酸功能化,然后过滤、洗涤、真空干燥得到介孔碳材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的溶剂为超临界二氧化碳、酸性溶液或超临界二氧化碳与酸性溶液混合物。
3.如权利要求1所述的方法,所用酸性溶液为浓硫酸、盐酸、硼酸、磷酸、硝酸或次氯酸溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、甘油或低聚酚醛树脂的一种或任意两种的混合物。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的介孔二氧化硅铸型为SBA-15、MCM-48、KIT-6、SBA-16或MSU-2。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的两步预炭化为将铸型与碳源混合物在100℃下干燥6小时,继续升温至160℃预炭化6小时,得到碳硅复合物。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的高浓度碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的酸溶液为氢氟酸溶液。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的酸功能化为将介孔碳采用硫酸、磷酸、次磷酸、氯磺酸或对甲苯磺酸溶液进行酸处理。
10.如权利要求1所述介孔碳基固体酸催化剂应用,用于生物柴油原料的降酸预处理,将高酸值油脂与甲醇混合,摩尔比5:1~20:1,在80℃下进行酯化反应。
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