[发明专利]一种检测儿童化妆品二噁烷含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化妆品有害物质检测技术领域，具体地说是涉及一种检测儿童化妆品二噁烷含量的方法。

背景技术

二噁烷，别名二氧六环、1，4-二氧己环，无色透明液体，分子式为C₄H₈O₂，分子量为88.1，稍有香味。二噁烷微毒性，属于化妆品中禁止使用的物质，可通过吸入、食入和经皮吸收进入体内，对皮肤、眼部和呼吸系统有麻醉和刺激性，在体内有蓄积作用。二噁烷不是生产原料，是生产脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）的副产物，主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等，自然环境中对水的亲和性较强，且不易为生物所降解，经口摄入，对肝细胞有明显的致癌活性，可引起小鼠鼻甲骨肿瘤和肾细胞癌。如果儿童化妆品含有二噁烷，将对儿童产生更大的危害。因此，二噁烷被世界卫生组织国际肿瘤研究中心（IARC）定为2B类致癌物质，欧共体（EEC）、我国化妆品卫生标准（GB7916)1987）规定二恶烷为化妆品组分中的禁用物质。化妆品中的二噁烷通常是由原料本身带来的，并非添加物。

目前，国内外香波、浴液、餐具等洗涤剂中二恶烷含量检测方法较多，一般采用顶空-气相色谱法进行定量，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行定性确认。色谱法具有分离效率高、分析速度快、选择性好以及多组分同时分析等优点，特别是其与质谱法联用（GC-MS）或气相色谱与火焰离子化联用检测技术（GC-FID）一直承担着对二恶烷含量测定的常规检测任务。但是这些仪器设备昂贵，操作复杂，分析费用高，并且检测灵敏度不高，对于二噁烷含量相对较低的儿童化妆品来说，不是理想实用的检测方法。

表面增强拉曼散射（Surface-enhanced Raman Spectroscopy, 简称SERS）分析是以拉曼散射为基础建立起来的分析表征技术，使其拉曼信号强度大大增强。以币族金属金、银、铜为基底，其SERS增强一般可达到10⁶-10¹²倍。表面增强拉曼光谱的检测方法灵敏度较高、稳定性好，逐渐在生物学、诊断学、医学、材料科学、分析科学以及表面科学的研究中得到应用。目前，现有技术中，还没有采用表面增强拉曼光谱对化妆品中的二噁烷含量进行检测的报道。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种检测儿童化妆品二噁烷含量的方法其操作简单，检测精度高，使用成本低。

本发明采用如下技术方案：

一种检测儿童化妆品二噁烷含量的方法，按以下步骤进行：（1）对待测样品进行预处理，使之形成样品溶液；（2）将样品溶液与制备的纳米银溶胶混合均匀，形成样品混合溶液；（3）取样品混合溶液，滴到基片上，自然晾干，得到检测样品；（4）将检测样品采用表面增强拉曼光谱进行检测，得到检测样品的SERS谱图；（5）将所得检测样品的SERS谱图与二噁烷标准溶液的SERS谱图进行对比，计算得到检测样品二噁烷的含量。

步骤（1）中所述待测样品的预处理按如下步骤进行：首先称取待测样品，将待测样品倒入装有乙醇的烧杯中，浸泡6-24h，然后搅拌2-6h；最后，抽滤，浓缩滤液，并密封放置备用。

步骤（2）中所述纳米银溶胶的制备方法为：在容器中加入水溶液搅拌，所述水溶液含0.2-2mM硝酸银、0.1-1mM十二烷基磺酸钠及0.1-2mM乙二胺四乙酸，并将水溶液的pH值调至9-12；然后，加入0.1-1mM抗坏血酸溶液，保持搅拌5-60min；最后，离心浓缩1-5次，制得纳米银溶胶。

步骤（2）中纳米银溶胶与样品溶液混合的浓度比为1:1～100:1，至少静置3min。

步骤（3）中所述基片为云母片、硅片或石英玻璃片。

步骤（4）中每个检测样品采用表面增强拉曼光谱检测不少于5个点。

步骤（5）中，二噁烷标准溶液的SERS谱图的绘制采用如下步骤：取准确浓度的二噁烷标准溶液与纳米银溶胶混合，加入氯化钾，氯化钾的加入量以溶液中氯化钾的浓度达到10mM为准，搅拌均匀；然后，用拉曼光谱仪进行扫描，设置仪器参数：激光波长为632.8nm、激光功率为5mW、扫描时间20s和扫描累积次数为2次。

步骤（5）中，计算采用如下计算公式：

检测样品二噁烷的含量=（待测试样的二噁烷最强特征峰的SERS强度/二噁烷标准溶液最强特征峰的SERS强度）×二噁烷标准溶液的浓度。

采用上述技术方案后，本发明与现有的背景技术相比，具有如下优点：

1、本发明操作简便、快捷，可以快速对化妆品二噁烷的含量进行定性和定量分析。