[发明专利]一种钻山风的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种钻山风的质量检测方法。

背景技术

钻山风又名瓜馥木Fissistigma oldhamii(Hems.l ) Merr.、广香藤，为番荔枝科(Annonaceae)瓜馥木属(Fissistigma)植物，分布于浙江、江西、福建、台湾、湖南、广东、海南、广西、云南等地，根或藤茎入药，性温味辛，具有祛风除湿、镇痛消肿、活血化瘀等功效，主要用于跌打损伤、关节炎及坐骨神经痛的治疗。瓜馥木中含有生物碱类、有机酸类、黄酮类、马兜铃内酰胺类、黄烷醇类、丙烯酰胺类成分，主要含有生物碱类成分；药理实验表明，其总生物碱有镇痛、心血管生物活性，对心律不齐与慢性心肌供血不足患者均有一定疗效，并对W256、S37、S180等瘤株均有抑制作用。

目前,对钻山风的质量控制方法主要是显微鉴别和理化鉴别，不足以控制钻山风质量。作为临床重要的一味中药，其真伪优劣受产地、采收时间以及干燥条件等诸多因素的影响，因此，有必要建立一种科学的质量检测方法对钻山风的质量进行评价。

发明内容

本发明的目的是提供一种钻山风的质量检测方法，该方法利用高效液相色谱法测定了钻山风中瓜馥木碱甲和瓜馥木碱丁的含量，保证了中药钻山风及其制剂质量检测方法的科学性和质量检测的先进性。

实施本发明的技术方案如下

（1）供试样品溶液的制备：

将已过3号筛的钻山风粉末取1g，精密称定，置于带有塞子的锥形瓶中，精密加甲醇50 mL，称定重量，加热回流60min，放冷，再称定重量；用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，残渣加1 mol·L^-1氢氧化钠溶液20mL使溶解，加氯仿振摇提取4次，每次10 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取得的续滤液即是试样品溶液；

（2）供试样品溶液的瓜馥木碱甲和瓜馥木碱丁的含量测定：

高效液相色谱条件如下：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0·05%磷酸二氢钾溶液(20∶80)；流速1·0 mL·min-1；检测波长300 nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为25 min。

本发明利用高效液相色谱法对中药钻山风中瓜馥木碱甲和瓜馥木碱丁进行含量测定，可以对中药钻山风及其制剂的质量进行评价，是一种准确、快捷、方便、有效的钻山风质量检测方法。

附图说明

图1为供试样品溶液的高效液相含量测定图谱 ;

图2为瓜馥木碱丁的质谱图；

图3为瓜馥木碱丁氢谱图。

图示说明：1、瓜馥木碱甲  2、瓜馥木碱丁 。

具体实施方式

通过以下实施例，对本发明做进一步的说明：

实施例1

（1）供试样品溶液的制备

将已过3号筛的钻山风粉末取1g，精密称定，置于带有塞子的锥形瓶中，精密加甲醇50 mL，称定重量，加热回流60min，放冷，再称定重量；用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，残渣加1 mol·L^-1氢氧化钠溶液20mL使溶解，加氯仿振摇提取4次，每次10 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（2）供试样品溶液的瓜馥木碱甲和瓜馥木碱丁的含量测定：

高效液相色谱条件如下：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0·05%磷酸二氢钾溶液(20∶80)；流速1·0 mL·min-1；检测波长300 nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为25 min，是一种准确、快捷、方便、有效的检测方法。

实施例2

（1）供试样品溶液的制备

精密量取钻山风糖浆 20 mL，置分液漏斗中，用氨试液调节 pH 至 11 ～12，加氯仿振摇提取 4 次，每次 20 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至 10 mL 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（2）供试样品溶液的瓜馥木碱甲和瓜馥木碱丁的含量测定：