[发明专利]太阳能电池CIGS靶材的制备方法有效
申请号: | 201310740633.1 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103695850A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 陈进中;莫经耀;吴伯增;林东东;甘振英 | 申请(专利权)人: | 柳州百韧特先进材料有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;H01L31/18 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 姚迎新 |
地址: | 545006 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 太阳能电池 cigs 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及制备太阳能电池的CIGS吸收层的材料,具体说是制备CIGS粉末的方法。
背景技术
薄膜太阳能电池的CIGS吸收层是太阳能电池的核心部分,吸收层的制备方法有多种,如先以溅镀设备进行金属或合金薄膜镀膜,再利用硒化方式将金属或合金薄膜硒化形成CIGS薄膜光吸收层,但其光电转换效率较差;再如采用CIGS靶材配合溅镀设备,直接在基板上溅镀以形成CIGS吸收层,这种方法制成的吸收层因具有较佳的光电转换效率而为业界积极竞相投入研发。
CIGS靶材制造方法也有多种,如共溅镀法、粉末治金法等,其中粉末治金法须先制备CIGS粉末,而制备CIGS粉末的技术有溶剂热合成法和化学湿式合成法等;溶剂热合成法是在特制的密闭反应容器里采用水溶液为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。但这种方法存在溶剂污染的问题;化学湿式合成法的工艺较简单,易于产业化,但在制备硒的化合物时很容易受到氧的干扰,硒源的选择很重要,因此这种方法的制备条件要求较高,不容易控制。
为了便于溅镀制程得以进行,靶材须与靶背板结合,通过靶背板的结构而使靶材得以挂载于溅镀设备的反应室之中。而公知技术中,都是将靶材与靶背板分别成型后,再利用软焊、硬焊、扩散接合或环氧树脂接着剂接合技术,而使靶材与靶背板相互接合;也有在靶背板表面形成粗糙面,将靶材贴迭后,通过对靶材加热,经热融陷入粗糙面,而使靶材与靶背板结合,然而,这种靶材与靶背板分别成型后,再利用接合技术将二者接合,不仅结合部够牢固,而且程序复杂、成本较高。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种生产成本较低、产品质量较好的太阳能电池CIGS靶材的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是:太阳能电池CIGS靶材的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制取铜铟镓粉末;
(2)将铜铟镓粉末与硒粉混合均匀,得到铜铟镓硒混合料;
(3)将混合料置于钢模中加压制成坯体;
(4)将坯体置于反应釜中,并通入高压保护气体;再点燃坯体,反应生成烧结体;
(5)待烧结体冷却后,将其球磨粉碎,得到CIGS粉末;
(6)对粉末进行酸洗、干燥;
(7)将干燥后的粉末置于带有铝制背板的模具中,加热加压制成CIGS靶材。
作为一种优选,步骤(1)中将铜粉和铟粉混合、铜粉和镓粉混合,分别在真空条件下进行热融、加压、冷却、研磨,再将铜铟合金粉末和铜镓合金粉末混合,得到铜铟镓粉末;
作为另一种优选,步骤(1)中将液态镓和聚乙烯吡咯烷酮置于烧杯中,加入蒸馏水,在超声分散和机械搅拌作用下制取纳米镓粒子;然后加入硫酸铜、氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸二钠溶液和硼氢化钠进行反应,将反应产物离心分离、洗涤、干燥后,得到铜铟镓粉末。
进一步的,所述混合料中铜:铟:镓:硒的物质的量比为1:0.7:0.3:(2.0--2.2)。
进一步地,制成坯体时采用的成型压力为4--6MPa。
进一步地,所述保护气体为氩气,氩气压力为0.5--0.7MPa。
进一步地,所述坯体通过电热丝点燃,坯体点燃后将电热丝断电,电热丝的形状依坯体的外形轮廓制成。
进一步地,步骤(5)中采用行星球磨干磨35--40h。
进一步地,步骤(6)中将球磨后的CIGS粉末置于稀盐酸中,恒温搅拌,再用蒸馏水清洗,然后离心、真空干燥。
进一步地,步骤(7)中加热温度为220--250℃,加压压力为200--250MPa。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明采用先制备铜铟镓粉末,再与硒粉混合的方式,不仅解决硒与镓或铟直接混合可能产生剧毒或爆炸的问题,而且制得的粉末粒径均匀,为生产高质量的靶材提供强有力的物质基础。
2、本发明采用点燃坯体的方式烧结,不仅无需持续的外部热源,能耗低,设备较简单;而且可蒸发掉挥发性杂质,产物的纯度较高。
3、本发明在靶材成型过程中即可与背板一体成型,不仅程序简单,而且可有效提升靶材与靶背板结合的牢固性。
附图说明
图1是本发明的流程框图。
具体实施方式
下面结合图1详细介绍本发明的方法,其包括以下步骤:
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