[发明专利]一种测定核级锆材中氯元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及核级锆材分析技术领域，具体涉及一种测定核级锆材中氯元素含量的方法。

背景技术

核级锆材中所含的元素氯主要来源于海绵锆生产的氯化过程，并且氯含量对核级锆材的性能起着至关重要的作用。因此，对于核级锆材来说，氯含量是必须检测的项目。目前国内对金属中氯含量的测量方法只有一种，即采用的是于1992年发布实施的GB/T13747.16《锆及锆合金化学分析方法》中氯化银浊度法测定氯含量。该方法灵敏度低、分析步骤复杂且较难掌握。其中，氯化银浊度法的测量下限为0.0020%，也就是20μg/g，而Zirlo等核级锆合金中的氯都在10μg/g以下，不能够满足核级锆材的检测需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定核级锆材中氯元素含量的方法，克服已有测量方法的不足，满足核级锆材的检测需求。

本发明包括如下步骤：

步骤1：将核级锆材切割成质量为2.0g～3.0g的固体试样；

步骤2：首先对固体试样酸洗5～30s，然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s～50s，放入烘箱在50～60℃烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；

步骤3：将步骤2处理后的试样用溶解液溶解后，再加入0.6ml的100ppm Cl标准溶液，用离子浓度仪测定出固体试样中的氯含量。

所述酸洗液配方为：40-50ml HNO₃，5-10ml HF，50-60mlH₂O。

所述溶解液配方为：10-20ml H₂O，5-10ml HF，0.5-1.5ml H₂O₂，1-2ml NaNO₃。

所述离子浓度仪操作参数为：建立标准曲线的两种标准溶液浓度相差10倍；标准曲线斜率-54到-60mV/dec；电极填充液高于样品液面2.5cm。

所述离子浓度仪采用温度补偿电极，降低环境温度对检测精度的影响。

本发明具有的优点和效果：

1、本发明通过对试样进行酸洗、清洗、烘干，去除试样表面沾污层，最大程度保证试样的干净，从而能够确保检测结果的准确性。

2、本发明采用离子浓度法对核级锆材中的氯元素进行分析检测，灵敏度高、分析步骤相对简单且较易掌握，完全能够满足核级锆材的检测需求。

3、本发明采用温度补偿电极，消除环境温度改变对电极斜率的影响，确保检测结果的准确性。

4、本发明保证了氯在制样及分析过程中不会损失和污染，从而能够确保分析结果的准确性。同时，本发明突破了GB/T13747.16《锆及锆合金化学分析方法》中氯化银浊度法测定氯量20μg/g的下限。

具体实施方式

本发明采用离子浓度法测定核级锆材中的氯元素含量，本发明实施例采用美国Thermo公司生产的Dual Star离子浓度仪。使用离子选择性电极（ISE）进行检测。ISE对特定的离子进行选择性响应，将特定的离子含量转化为相应的电位，从而对溶液中的离子浓度进行测量。根据扩散电位和界面电位的数值，与参比电极的电位差，进而计算出离子浓度。

具体包括如下步骤：

步骤1：将核级锆材切割成质量为2.0g～3.0g的固体试样；

步骤2：首先对固体试样酸洗5～30s，然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s～50s，接着放入烘箱在50～60℃烘干，去除试样表面沾污层，最大程度保证试样的干净；所述酸洗液配方为：40-50mlHNO₃，5-10ml HF，50-60ml H₂O。所述酸的标准均为分析纯以上，水使用高纯水（电阻率大于1.0MΩ）。所述清洗用丙酮的标准是分析纯的丙酮。

步骤3：将步骤2处理后的试样用溶解液溶解后，静置30min～60min，再加入0.6ml的100ppm Cl标准溶液；最后将溶液转移到100ml容量瓶中定容。另外，在一个空白烧杯中加入溶解试样所需的溶解液，但不加入试样和0.6ml的100ppm Cl标准溶液，定容到100ml容量瓶，作为空白。所有烧杯，容量瓶均使用PVC材质。所述溶解液配方为：10-20ml H₂O，5-10ml HF，0.5-1.5ml H₂O₂，1-2ml NaNO₃。