[发明专利]一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于：用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（使用异丙醇溶液作为吸收液），在低温冷却条件下捕集主流烟气气相物中的挥发性有机化合物，对吸收液取样后，采用气相色谱-质谱联用仪检测吸收液中的氯乙烯。 

2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于，所述检测吸收液中的氯乙烯含量的方法为内标法，所述内标为氯乙烯-d3。 

3.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于，所述低温为≤-50℃。 

4.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于，所述低温为≤-70℃。 

5.根据权利要求3-4任一所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低温冷却条件通过以下方式实现：向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。 

6.根据权利要求1-4任一所述的一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 

①配制内标溶液：以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物，用异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的内标溶液； 

②配制标准溶液：用异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液； 

③标准曲线的绘制：分别准确移取0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml和10ml的氯乙烯标准溶液至100mL棕色容量瓶中，再准确加入2mL氯乙烯-d3内标溶液，最后用异丙醇稀释至刻度，进行GC-MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值（Y）对被测物的浓度（X）进行线性回归，求得氯乙烯的 标准曲线； 

④卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸，抽吸20支卷烟，用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（15ml异丙醇溶液），并在低温冷却的条件下捕集主流烟气中气相物中的氯乙烯； 

⑤样品前处理及分析：卷烟抽吸后，用洗耳球对吸收瓶中的吸收管抽吸5次进行清洗，然后将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，准确加入300μL的氯乙烯-d3内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱质谱分析； 

⑥数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。

7.根据权利要求6所述的一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于：所述步骤③和⑤中的色谱条件如下： 

色谱柱：Supelco VOCOL石英毛细管柱（60m×0.32mm×1.8μm)； 

GC进样方式：进样量1μL，分流比15：1； 

溶剂延迟：4min； 

进样口温度：180℃； 

载气为He，流速为1.5mL/min； 

程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。 

8.根据权利要求7所述的一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于：所述步骤③和⑤中的质谱条件如下： 

电离方式：EI； 

传输线温度：230℃； 

离子化能：70eV； 

离子源温度：230℃； 

四极杆温度：150℃； 

目标检测物及其内标特征离子： 

氯乙烯：定性、定量离子62(m/z)； 

氯乙烯-d3：定性、定量离子65(m/z)。