[发明专利]一种磷酸铁锂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷酸铁锂的制备方法，该方法包括将水溶性二价铁源、水溶性磷源以及水溶性锂源接触并反应，所述水溶性磷源为磷酸和/或水溶性磷酸盐，其特征在于，所述反应的方式包括将接触产物的pH值调节至碱性，并将碱性产物快速升温至80-240℃进行第一反应，然后将所述第一反应的产物降至20-50℃并将其pH值调节至酸性，再将酸性产物快速升温至80-240℃进行第二反应；所述快速升温是指升温速率不低于10℃/s。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，将所述碱性产物快速升温与将所述酸性产物快速升温的升温速率相同或不同，并各自独立地为30-250℃/s。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述碱性产物的pH值为7.5-14，所述酸性产物的pH值为4-6.5。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，将所述碱性产物快速升温至80-240℃的方法为将所述碱性产物滴加至温度为80-240℃的水中；将所述酸性产物快速升温至80-240℃的方法为将所述酸性产物滴加至温度为80-240℃的水中。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述第一反应的条件包括：反应温度为80-240℃，反应压力为0-5MPa，反应时间为0.5-5小时。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述第二反应的条件包括：反应温度为80-240℃，反应压力为0-5MPa，反应时间为2-14小时。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述水溶性二价铁源的用量、所述水溶性磷源的用量以及所述水溶性锂源的用量使得到的接触产物中Fe²⁺、PO₄^3-与Li⁺的摩尔比为（0.95-1.05）:（0.95-1.05）:3。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述水溶性二价铁源选自氯化亚铁、溴化亚铁、氟硅酸亚铁、硝酸亚铁、高氯酸亚铁、硫酸亚铁和醋酸亚铁中的一种或多种；所述水溶性磷酸盐选自磷酸二氢锂、磷酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸钾中的一种或多种；所述水溶性锂源选自氢氧化锂、乙酸锂、苯甲酸锂、溴酸锂、溴化锂、氯酸锂、氯化锂、氟化锂、氟硅酸锂、甲酸锂、碘化锂、硝酸锂、高氯酸锂、酒石酸锂和碳酸锂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括将表面活性剂与水溶性二价铁源、水溶性磷源以及水溶性锂源一起进行接触并反应；所述表面活性剂的用量与所述水溶性锂源的用量的摩尔比为（0.0001-0.01）:1。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、月桂酸酯季铵盐、十六烷基苯磺酸钠、柠檬酸、聚乙二醇、十六烷基硫酸钠、吉米奇季铵盐和十二烷基甘油醚羧酸盐中的一种或多种。

11.根据权利要求1、2、9或10所述的制备方法，其中，该方法还包括将所述第二反应产物与有机碳源进行混合并喷雾干燥，再将得到的喷雾干燥产物进行焙烧。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，以100重量份的所述第二反应产物的干重计，所述有机碳源的用量为2-20重量份；所述有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖、酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种。

13.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述喷雾干燥的温度为60-150℃。

14.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为600-750℃，焙烧时间为3-12小时。

15.由权利要求1-14中任意一项所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂。

16.权利要求15所述的磷酸铁锂作为正极活性材料的应用。