[发明专利]改性的SBA-15介孔材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201310739072.3 | 申请日: | 2013-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN103752275A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
| 发明(设计)人: | 汪正;马佳贤;李青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
| 代理公司: | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人: | 刘秋兰 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 sba 15 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性的SBA-15介孔材料,其特征在于,该介孔材料为赖氨酸改性的SBA-15介孔材料,该改性的SBA-15介孔材料上的羟基氢原子被取代基取代,其中,x为0、1或2。
2.一种制备权利要求1所述的改性的SBA-15介孔材料的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
步骤A)将SBA-15与3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲苯中,在惰性气体保护下回流反应得NH2-SBA-15;
步骤B)在N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶催化剂作用下,将NH2-SBA-15与6-芴甲氧羰基氨基-2-叔丁氧羰基氨基己酸在惰性气体保护下在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中反应得Lys-SBA-15;
步骤C)将Lys-SBA-15与三氟乙酸溶于二氯甲烷中,搅拌下反应得赖氨酸改性的SBA-15介孔材料。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤A)中,SBA-15:3-氨丙基三乙氧基硅烷:甲苯的比例为1g:4~6mL:80~100mL优选1g:5mL:90mL,回流反应时间为12~24小时。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤B)中,NH2-SBA-15:6-芴甲氧羰基氨基-2-叔丁氧羰基氨基己酸:N,N-二甲基甲酰胺溶剂为1g:5~7g:160~200mL,反应温度为60~80℃,反应时间为24~36小时,催化剂N,N-二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为26~37:1,N,N-二环己基碳二亚胺:6-芴甲氧羰基氨基-2-叔丁氧羰基氨基己酸的摩尔比为0.8~1.2:1优选1:1。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤C)中,Lys-SBA-15:三氟乙酸:二氯甲烷为0.025~0.1g:1mL:3.5~4.5mL优选为0.05~0.8g:1mL:4mL,反应在常温下进行2~5小时。
6.如权利要求2中所述的方法,其特征在于,步骤A)和/或步骤B)中,所述惰性气体为氮气。
7.权利要求1所述的改性SBA-15介孔材料在吸附重金属离子中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,所述重金属离子为六价Cr离子。
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