[发明专利]一种晶体位错腐蚀检测方法

说明书

技术领域

本发明属于缺陷腐蚀检测技术领域，具体涉及一种晶体位错腐蚀检测方法。

背景技术

晶体材料的位错是晶体材料完整性的重要指标，从可靠性要求的角度来看，希望晶体为完美的、无任何缺陷的晶体。但是，就目前的技术水平而言，并不能达到这样的状态，只能尽量降低晶体材料本身的缺陷。

目前常用的表征晶体材料完整性的标准有《GB/T5252-2006锗单晶位错腐蚀坑密度测量方法》、《GB/T1554-2009硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法》、《GB/T11297.6-1989锑化铟单晶位错蚀坑的腐蚀显示及测量方法》等一系列位错测试方法。

《GB/T5252-2006锗单晶位错腐蚀坑密度测量方法》标准的腐蚀方法主要为：步骤1，用热的抛光液[HF：HNO₃=1：1～1：3（体积比）]抛光至镜面。步骤2，对于（100）锗晶面采用腐蚀液[HF：HNO₃：Cu（NO₃）₂（10%）=2：1：1（体积比）]腐蚀10min；对于（113）锗晶面采用腐蚀液[HF：H₂O₂：Cu（NO₃）₂（10%）=2：1：1（体积比）]腐蚀10min。步骤3，用热水将吸附在晶面上的化学药品充分洗净。步骤4，根据如图5所示确定观测点。步骤5，使用金相显微镜观察观测点位错，并计算出样品的位错密度。

《GB/T1554-2009硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法》标准的腐蚀方法主要为：步骤1，将硅单晶用抛光液[HF：HNO₃=1：3～1：5（体积比）]或机械方式抛光至镜面，且无划道、无浅坑、无氧化，并充分清洗。步骤2，对于抛光好的（111）硅晶面采用sirtl腐蚀液腐蚀10min～15min；对于抛光好的（100）或（110）硅晶面采用Schimmel腐蚀液腐蚀10min～15min。步骤3，用水将晶面充分洗净。步骤4，在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取9点（即，边缘4点，R/2处4点，中心1点）为观测点。步骤5，使用金相显微镜观察观测点位错，并计算出样品的位错密度。

《GB/T11297.6-1989锑化铟单晶位错蚀坑的腐蚀显示及测量方法》标准的腐蚀方法主要为：步骤1，用10μm金相砂纸或粒度不大于10μm的金相砂将（111）锑化铟研磨，经清洗后表面无肉眼可见的划痕。步骤2，对于（111）锑化铟晶面采用腐蚀液[HF：HNO₃：=1：1（体积比）]腐蚀5s～10s。步骤4，根据如图5所示确定观测点。步骤5，使用金相显微镜观察观测点位错，并计算出样品的位错密度。

按照标准中所提供的腐蚀液和腐蚀方法，均为全样品腐蚀，且腐蚀后确定观察点。由于很难控制腐蚀液温度，腐蚀效果差，导致不同人操作结果差异很大，同时腐蚀液使用量和晶体的腐蚀量都较大。

发明内容

（一）要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：如何实现位错测试中温度的有效控制，同时减少晶体及腐蚀液的消耗。

（二）技术方案

为解决上述技术问题，本发明提供：

1.一种晶体位错腐蚀检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：按照相应晶体的国际标准或行业标准的要求，将样品待测面处理到规定的表面光洁度，若无相应标准，则表面光洁度应优于1.6μm；

步骤S2：在样品待测面确定需要进行位错检测的观测点并标识；

步骤S3：将样品除标识的观测点外的其余表面全部或部分涂覆一层保护膜，涂敷完成后，观测点无遮挡；

步骤S4：将样品放入抛光液中进行抛光或将抛光液滴到样品观测点上进行抛光；

步骤S5：用去离子水将抛光后的样品清洗干净；

步骤S6：对样品待测面进行观测，涂覆层残缺不全或涂覆层不抗腐蚀液的，对涂覆层进行修补或重新涂覆；

步骤S7：将样品放入腐蚀液中进行腐蚀或将腐蚀液滴到样品观测点上进行腐蚀；

步骤S8：用去离子水将腐蚀后的样品清洗干净；

步骤S9：对腐蚀清洗好的样品观测点进行观察，通过测量观测点的位错数量计算出样品的位错密度。

2.一种晶体位错腐蚀检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤X1：按照相应晶体的国际标准或行业标准的要求，将样品待测面处理到规定的表面光洁度，若无相应标准，则表面光洁度应优于1.6μm；