[发明专利]一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用

说明书

技术领域

本发明属于分子筛应用领域，涉及一种微量水脱除的吸附剂材料，具体涉及一种适用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附剂，也可用于甲醇、乙醇等物质中痕量水的脱除。

背景技术

乙烯、丙烯是基础有机化工最重要的化工原料，是石油化工生成的核心产品。在以乙烯、丙烯为单体的聚乙烯、聚丙烯产品生产过程中，需要对乙烯、丙烯进行聚合前的净化，尤其是在高纯度聚乙烯生产过程中，乙烯原料中微量的水不易于脱除，制约了高纯度聚乙烯产品的生产。

发明内容

本发明提供了一种适用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附剂，本发明提供的吸附剂为一种沸石分子筛，该沸石分子筛孔径较小，不吸附氮气分子（在液氮温度下），也不吸附乙烯、丙烯及其它较大分子的产物，对水却有很好的吸附效果，能有效脱除乙烯、丙烯等原料中的水，适用于乙烯、丙烯的深度干燥。也可用于甲醇、乙醇中微量水的脱除。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用，所述沸石分子筛是ZZ-1，所述分子筛XRD衍射图第一个衍射峰出峰角度较大，第一个衍射峰2θ=14.1-14.5度。

而且，所述分子筛ZZ-1的制备方法为：

⑴凝胶制备：将碱性硅溶胶加入到烧杯中，10-60℃水浴搅拌，加入模板剂，搅拌均匀，再缓慢加入氢氧化钾，继续搅拌均匀，之后缓慢加入硫酸铝水溶液，加大搅拌速度使溶液成均一凝胶，然后将均一凝胶于均质器上2000-10000转/分钟剪切10-60分钟，制备凝胶完成；

⑵晶化：将凝胶转移至水热反应釜，140-190℃静态晶化1-10天，晶化完成后进行抽滤，加去离子水淋洗，淋洗至pH=6-7，100℃烘干；

(3)焙烧：用马弗炉450-650℃焙烧，得到ZZ-1新型沸石分子筛；

铝源以Al₂O₃计，硅源以SiO₂计，氢氧化钾以K₂O计，溶剂以H₂O计，模板剂氢氧化-N、N、N-三甲基金刚烷铵以R计，反应物料按照以下摩尔配比合成胶体：（1）SiO₂:（0.002-0.01）Al₂O₃：（0.1-0.5）K₂O：(0.05-0.5)模板剂：(4-8)H₂O。

而且，所述模板剂浓度为25wt%。

而且，所述模板剂为氢氧化-N、N、N-三甲基金刚烷铵。

而且，所述铝源为硫酸铝。

而且，所述碱性硅溶胶的浓度为20wt%～60wt%。

而且，所述沸石分子筛对小分子的水有一定的吸附，对乙烯、丙烯无吸附，可用于乙烯、丙烯的深度干燥。

而且，所述沸石分子筛还可用于甲醇、乙醇等物质中痕量水的脱除。

吸附剂材料的表征与性能测试：

⑴吸附剂材料的制备与表征：按照一定的配方制备凝胶，先后进行晶化、铵交换、焙烧处理得到吸附剂原料。对合成的吸附剂材料进行XRD、SEM、TGA、比表面积等表征。

(2)吸附剂吸水性能测试：吸附剂吸水特性采用Hiden分析仪器公司的IGAsorp MSA水蒸气吸附仪进行测定，测定条件：样品干燥温度是170℃，升温速率是10℃/min，气体流速是200ml/min，吸附温度（由水浴控制）为20℃，测定相对湿度范围是0-90%RH。

(3)吸附剂对甲醇吸附性能测试:吸附剂对甲醇的吸附是在TGA2950进行的。测试过程如下：放入样品后以空气为载气，先恒温5min，使得系统稳定，以30℃/min的升温速率升至550℃，在550℃下恒温吹扫30min，完成样品预处理；将载气换为氮气，降温至35℃，通过载气鼓泡将甲醇带入系统中进行吸附试验，所设定的吸附时间为50min，完成样品对甲醇的吸附过程；然后停止鼓泡，通氮气使系统平衡，平衡后将载气换成空气，恒温5min使得系统在空气氛围下平衡。样品质量随时间的变化情况见附图6。