[发明专利]具有晶面取向的小颗粒MOR沸石的制备方法无效
申请号: | 201310735135.8 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103708492A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 唐颐;张宏斌;张红霞;王磊;吕新春;王培丞;张亚红 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 取向 颗粒 mor 制备 方法 | ||
1. 一种具有晶面取向的小颗粒MOR沸石的制备方法,采用水热合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将四价元素的硅源、锗源、锡源中的一种或多种,三价元素的铝源、硼源、铁源、镓源中的一种或多种,碱源,和水混合;
(2)加入Beta型的沸石晶种和无机盐,调变合成配比,配成混合溶液;
(3)将步骤(2)中所得到的混合溶液置于80~240℃下,水热晶化反应1~480小时;
(4)将步骤(3)中晶化后的产物分离,大量水洗涤至中性,并烘干,得到小颗粒MOR沸石产品;
该MOR沸石的化学组成为:TO2:a Y2O3: b M2/nO,其中 T代表至少一种所述四价元素,Y代表了至少一种所述三价元素,M代表至少一种碱金属或碱土金属元素,价态为n,a,b分别为Y2O3及M2/nO的摩尔数;a的范围为0~0.5,b的范围为0~0.5。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,原料的摩尔配比为:TO2/Y2O3为2~1000,OH-/TO2为0.05~0.8,H2O/TO2为10~100。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述晶种为Beta结构的小颗粒沸石原液、水溶液或未晶化完全的结构诱导剂;晶种的用量为总TO2和Y2O3量的0.1~20wt%,晶种颗粒大小为10~2000nm。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加入部分无机盐调变凝胶状态,使Beta晶种在晶化过程中溶解,诱导MOR相沸石的产生,所述无机盐选自碱金属或碱土金属盐类。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的硅源选自正硅酸乙酯,硅胶,硅酸,白炭黑,硅溶胶,水玻璃和硅藻土中的一种或多种;锗源选自氧化锗;锡源选自氧化锡,氯化锡中的一种或多种;铝源选自异丙醇铝,铝酸钠,铝箔,硫酸铝,氯化铝,硝酸铝,氢氧化铝,薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或多种;硼源选自硼酸,硼酸钠,氧化硼、三氯化硼、磷酸硼中的一种或多种;铁源选自氯化铁,硫酸铁,硝酸铁,氧化铁,氢氧化铁,铁粉中的一种或多种;碱源选自碱金属氢氧化物或是碱土金属氢氧化物。
6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述晶化过程采用恒温过程,或者采用分步变温过程;所述晶化采用低温常压回流晶化,或者采用高压反应釜晶化。
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