[发明专利]一种末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇的合成方法有效
| 申请号： | 201310734868.X | 申请日： | 2013-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103739529A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 苏斌林;汤芝平;苏蔚;高志伟;陈万成;康福堂 | 申请（专利权）人： | 山西新天源医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/08 | 分类号： | C07C319/08;C07C323/07;C07C323/16 |
| 代理公司： | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 030500 山西省吕梁*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 末端 苯基 取代 脂肪 硫醇 合成 方法 | ||
1.末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，采取先格氏偶联、后一锅煮巯基化两步骤反应实现，其特征是：
第一步，以通式(1)或通式(2)表示的(取代)苯基卤或(取代)苄基卤为反应物，与通式(3)表示的末端卤代长链脂肪醇进行格式偶联反应，得到通式(4)或通式(5)表示的末端苯基或取代苯基长链脂肪醇；
其中，R为苯环上的取代基，是C1-4的烷基或烷氧基、苯基、苄基；m表示苯环上取代基的个数，为0、1、2或3；n≥8；X表示卤素；
第二步，以通式(4)或通式(5)表示的末端苯基或取代苯基长链脂肪醇为原料，与巯基化试剂硫脲反应，得到通式(6)或通式(7)表示的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇；
其中，R为苯环上的取代基，是C1-4的烷基或烷氧基、苯基、苄基；m表示苯环上取代基的个数，为0、1、2或3；n≥8。
2.根据权利要求1所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述的n为9～20。
3.根据权利要求1所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述第一步反应是在有机溶媒中的单质碘引发下，反应物(取代)苯基卤或(取代)苄基卤与金属镁或金属锌反应制得对应的格氏试剂，将以与制备格式试剂相同的有机溶媒溶解的末端卤代长链脂肪醇加入上述制备的格氏试剂中，回流温度下反应2~10h，回收有机溶媒，水解、调酸、过滤制得末端苯基或取代苯基长链脂肪醇，其中，反应物与金属镁或金属锌的摩尔比为1︰1~10，反应物与有机溶媒的质量体积比为1︰1~15，格氏试剂与末端卤代长链脂肪醇的摩尔比为2~3︰1，末端卤代长链脂肪醇与有机溶媒的质量体积比为1︰1~15。
4.根据权利要求3所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是反应物与金属镁或金属锌的摩尔比为1︰1.2~5，反应物与有机溶媒的质量体积比为1︰4~8，格氏试剂与末端卤代长链脂肪醇的摩尔比为2.05~2.15︰1，末端卤代长链脂肪醇与有机溶媒的质量体积比为1︰4~8。
5.根据权利要求3所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述有机溶媒为以下任意一种溶剂：正丙醚、异丙醚、正丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯。
6.根据权利要求5所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述有机溶媒为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯。
7.根据权利要求1所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述第二步反应是在辅助试剂氢卤酸作用下，将第一步制备的末端苯基或取代苯基长链脂肪醇与巯基化试剂硫脲在回流温度下反应2~10h，制得目标产物末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇，其中，末端苯基或取代苯基长链脂肪醇与巯基化试剂的摩尔比为1︰1~10，末端苯基或取代苯基长链脂肪醇与辅助试剂的摩尔比为1︰1~20。
8.根据权利要求7所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述末端苯基或取代苯基长链脂肪醇与巯基化试剂的摩尔比为1︰2~6，末端苯基或取代苯基长链脂肪醇与辅助试剂的摩尔比为1︰8~12。
9.根据权利要求7所述的末端苯基或取代苯基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述的辅助试剂为HBr。
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