[发明专利]一种多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法有效
申请号: | 201310734337.0 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103694746A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 侯清华;李翔;杨红;刘楚其 | 申请(专利权)人: | 广东维诺珠光颜料有限公司 |
主分类号: | C09C1/40 | 分类号: | C09C1/40;C09C3/06;C09C3/04;C09D5/36;C09D5/23;C09D7/12 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 张文 |
地址: | 526200 广东省肇庆*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 型导磁 合成 云母 珠光颜料 制备 方法 | ||
1.一种多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、模板剂的合成:一种或多种卤化物混合反应制成模板剂;将MgCl2、Li2CO3、(NH4)2HPO4、H3BO3按摩尔比1:1:2:0.1混合反应而制成模板剂;
S2、基质的配制:将稀土金属氧化物、硫粉、碳酸钠、磷酸钾按摩尔比为1.8~2:7.0~7.5:2.5~3:0.15~0.18的比例混合,混合均匀后,同S1制得的模板剂混合均匀,即形成基质,其中模板剂的重量占基质总量的30%-50%;
S3、将S2制得的基质与合成云母按摩尔比为0.5:100~1:100的比例混合形成混合物,将混合物投入搅拌磨中,加入合成云母的1‰的助磨剂,在35%含水量和100r/min转速条件下碾磨160分钟,待到合成云母的粒径达到要求并且物料混合均匀后,便将物料在150℃左右烘干并在600℃-900℃的条件下煅烧1小时,之后取出用重力沉降法进行分级得到稀土硫氧化物荧光颜料;
S4、将分级达到粒径要求的稀土硫氧化物荧光颜料用去离子水配成质量浓度为10%的悬浮液,升温到65℃-85℃,加入2M浓度的四氯化钛溶液,并用氢氧化钠溶液保持pH值在2.0~2.1,当颜料色相达到指定色相时停止加入四氯化钛和氢氧化钠溶液,搅拌30分钟;
S5、将悬浮液温度控制在75℃~85℃之间,pH值保持在6~9之间,加入1%~5%的硼酸或者硼砂,再加入占悬浮液质量1%~5%的氯化钙或者氯化镁或氯化钙与氯化镁的混合液保持悬浮液pH值的稳定,搅拌30分钟,将反应物取出过滤、洗涤、烘干,在800℃-860℃下煅烧,冷却后所得就是耐候级合成云母珠光颜料,即金红石型TiO2的包覆合成云母珠光颜料基料;
S6、Fe3O4包膜:将S5中的金红石型TiO2的包覆合成云母珠光颜料基料重新投入反应釜中,按固液比为1:10~1:12的比例加水搅拌均匀,加入3%—5%的氯化铵或者硫酸铵,搅拌升温至80—85℃,同时以40ml/h的速度加入1.0mol/L的氯化亚铁或硫酸亚铁溶液和1.0mol/L氯酸钾溶液,其中,氯化亚铁或硫酸亚铁溶液与氯酸钾溶液的比例为1:1,并用碱控制pH值在8.8到9.2,直到溶液加完,反应物加完后,继续搅拌0.5 h,让反应更加完全;并将S6最终得到的产物抽滤,洗涤,在60 ℃下真空干燥;最后在氮气氛下、350 ℃下煅烧3 h,制得黑色的珠光颜料,即为多功能型导磁合成云母珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述稀土金属氧化物的通式为Y2O3,其中Y为镧、钇或钆中的一种或两种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于,S1中的卤化物具体为碱金属、碱土金属的氟化物以及碱金属、碱土金属的氯化物,其中碱金属为Li、Na、K、Rb或Cs,碱土金属为Be、Mg、Ca、Sr或Ba。
4.根据权利要求1所述的多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于,S3中,合成云母片碾磨后的细度<200μm。
5.根据权利要求1所述的多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于,助磨剂可选用:六聚偏磷酸钠水溶液或三聚磷酸钠水溶液或碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述的多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于, S6中铁离子包覆量在12%-18%。
7.根据权利要求1所述的多功能型导磁合成云母珠光颜料的制备方法,其特征在于,钴盐和镍盐的包覆:S6中得到的多功能型导磁合成云母珠光颜料表面包覆一层金属钴或金属镍。
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