[发明专利]一种测定汽车尾气催化剂涂层厚度的方法有效
申请号: | 201310733562.2 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103713002A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 卞龙春;郑婷婷;赵云昆;何俊俊;夏文正;马江丽 | 申请(专利权)人: | 昆明贵研催化剂有限责任公司 |
主分类号: | G01N23/22 | 分类号: | G01N23/22;G01B15/02 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 汽车尾气 催化剂 涂层 厚度 方法 | ||
1.一种测定汽车尾气催化剂涂层厚度的方法,其特征在于:通过对汽车尾气催化剂的取样,采用金相法中的冷镶镶样法对汽车尾气催化剂样品进行前期的制样处理,利用扫描电镜测定汽车尾气催化剂的涂层厚度及观察催化剂的涂覆情况。
2.一种测定汽车尾气催化剂涂层厚度的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
a样品的准备:
将催化剂样品放在温度为22℃,湿度60%的恒温恒湿箱中平衡干燥48h后取出,用干净的金刚砂锯条在催化剂的出口处取4个直径在30mm*30mm,高度在50mm的样品作为前处理样品;
b样品的制备:
将催化剂样品的平面竖直放于模具中,放入自凝牙托粉和义齿基托树脂液剂,样品所有的孔道内都要填满镶嵌料,反应30分钟至镶嵌料完全凝固,保证被测试样横截面与涂层垂直,在镶嵌样品时,将一根标准已知直径的细镍圆杆与试样一起进行镶嵌,使圆杆的纵轴平行于涂层,研磨抛光后使镍杆呈圆形,按照GB/T13298-1991中第三章,将截面试样进行研磨,抛光至符合金相样品的要求,得到制备好的样品;
c仪器的校准和调节:
用超声波清洗器清洗制备好的样品,并用金相显微镜检查观测整个试样的截面,应聚焦清晰,无外来物和磨痕,将试样安装在样品座上,使截面保持水平,并固定在扫描电镜的样品台上,按GB/T16594-1996中第51条进行,用标准样品对分辨率进行校准,将扫描电镜调整到最佳工作状态,样品台倾斜角调整为零,保证截面试样处于同一聚焦平面;
d厚度的测定:
拍摄一张测量覆盖涂层厚度的低倍形貌图片,并在照片上标明测量覆盖涂层局部厚度的每个部位,标明汽车尾气催化剂样品的拐角处和直角处的涂层的厚度,
局部厚度的测定,选取合适的放大倍数,对于涂层较薄的样品放大至500倍左右进行观察,涂层较厚的样品放大至300倍左右进行观察,保证图像上不同部位放大倍数均匀一致,
将待测厚度调到视场中心,选定放大倍数,在相同的放大倍数下,拍摄二次电子像和背散射电子像,用标样校准电子标尺,将标尺标于待测厚度处拍摄照片,要有足够的对比度和消晰边界,并测量局部厚度;
e计算平均厚度及标准偏差。
3.根据权利要求2所述的一种测定汽车尾气催化剂涂层厚度的方法,其特征在于:所述步骤e计算平均厚度是根据下式:
式中,T为平均厚度,i为测量次数,Ti为每次测量的局部厚度。
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