[发明专利]一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：

a．制备碳包覆磷酸铁锂粉末，作为被石墨烯包覆的原料；

b．经过优化选择一种含K₂SO₄的水溶液作为电解质溶液，加入反应容器中，反应容器可以是玻璃或陶瓷器具及塑料容器；

c．用天然石墨或石墨粉末压成杆作为制作石墨烯的原料，也作为一个正极工作电压，将钨丝用银焊连接条形天然石墨；用一根铂丝做负极放置于反应容器中；

d．加1-4V电压于石墨电极上，并且SO₄^2-缓慢地插入石墨晶界中；

e．施加高偏移电压+8至+16V，在施加+10V偏移电压前，天然石墨仍然为一个单片，一旦高偏移电压加上，石墨薄片开始膨胀，石墨开始氧化，紧接着加一个负的偏移电压-8V至-16V于石墨电极上，被氧化石墨发生还原，如此重复，石墨迅速离解，直到分解成双层石墨烯薄片，厚度为2-4nm，扩散到溶液中，漂浮于电解质表面上；

f．将漂浮于K₂SO₄溶液上的石墨烯被收集，通过过滤膜真空过滤，将大石墨颗粒除掉后，用水反复洗涤，除去残留酸液；

g．干燥后，最后将得到的石墨烯薄膜的粉末分散在二甲基甲酰胺溶液中，通过温和的水浴进行超声处理；

h．将悬浮液进行离心分离，离心分离悬浮溶液后，所得薄膜片，即为所要的1.5nm级的成品石墨烯薄片，将石墨烯薄片经过硝酸处理；

i．将石墨烯薄片分散在二甲基甲酰胺溶液中，得到浓度为150-500ppm的石墨烯溶液，在高温搅拌的条件下将所制得的石墨烯溶液一滴一滴地添加到碳包覆磷酸铁锂粉末中，通过范德华力石墨烯均匀地包覆在碳包覆磷酸铁锂粉末上，与此同时，二甲基甲酰胺溶剂逐渐蒸发，最后将得到的石墨烯修饰改性的覆碳磷酸铁锂正极材料置于真空干燥箱中，干燥得到的粉末就是成品石墨烯改性磷酸铁锂正极材料，用真空包装保存。

2.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的所述的K₂SO₄的水溶液为质量浓度98%的H₂SO₄放入去离子水，以及加入质量浓度30%的KOH溶液配置而成作为电解液，其pH值10～12。

3.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的天然石墨片的尺寸5-20mm之间或高定向型裂解石墨（HOPG）尺寸为1.5cm×1.5cm×0.3mm。

4.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的正极、负极必须平行相距50mm。

5.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的加1-4V电压于石墨电极上的时间1分钟。

6.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤e施加高偏移电压+8至+16V于石墨电极上的时间为2-4  秒，加一个负的偏移电压-8V至-16V于石墨电极上的时间为4 -10   秒，施加高低偏移电压重复的工作时间约10分钟。

7.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤g通过温和的水浴进行超声处理5分钟。

8.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤h离心转数2500转/分。

9.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤h是经69%硝酸处理后电阻为660Ω/sq的石墨烯。

10.根据权利要求1所述的一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤i中高温搅拌的条件为180℃；真空干燥箱的温度是60℃，干燥时间为36小时。