[发明专利]一种分子筛浆液或过滤母液中游离的模板剂的回收方法

权利要求书

1.一种分子筛浆液或过滤母液中游离的模板剂的回收方法，其特征在于将包括硅源、铝源、碱源、主模板剂、可选的辅助模板剂和去离子水在内的混合物胶体在水热条件下晶化后得到的分子筛浆液或过滤母液以辅助模板剂对其进行萃取操作，将分子筛浆液或过滤母液中游离的主模板剂萃取至有机相，并回收有机相中的主模板剂，所说的辅助模板剂为溶解度随温度升高而显著增加的物质。

2.按照权利要求1的方法，其中所说的溶解度随温度升高而显著增加的物质为苯胺。

3.按照权利要求1的方法，其中所说的分子筛为MWW结构的分子筛。

4.按照权利要求3的方法，其中所说的MWW结构的分子筛为MCM-22、MCM-49或MCM-56分子筛中的一种或多种。

5.按照权利要求1的方法，其中所说的混合物胶体的摩尔配比为：SiO₂/Al₂O₃=15～100，Na₂O/SiO₂=0.01～0.5,H₂O/SiO₂=5～60，R/SiO₂=0.1～0.5，其中R为主模板剂和辅助模板剂的总量，主模板剂为六亚甲基亚胺，

主模板剂与辅助模板剂的摩尔比为0.05～3。

6.按照权利要求1的方法，其中，所说的混合物胶体的摩尔配比为SiO₂/Al₂O₃=20～50，Na₂O/SiO₂=0.05～0.30,H₂O/SiO₂=10～25,R/SiO₂=0.15～0.4。

7.按照权利要求6的方法，其中，所说的主模板剂与辅助模板剂的摩尔比的摩尔比为0.1～1。

8.按照权利要求1、5或7的方法，其中，所说的主模板剂为六亚甲基亚胺，辅助模板剂为苯胺。

9.按照权利要求1的方法，其中，所说的水热条件，其温度为120℃～200℃，晶化时间为24h～240h。

10.按照权利要求9的方法，其中，所说的温度130℃～180℃，晶化时间为24h～120h。

11.按照权利要求1的方法，其中，所说的萃取操作进行多次。

12.按照权利要求7的方法，其中，晶化结束后，不进行液固分离，先将上层的苯胺相移出体系，再将分子筛浆液中另加入苯胺，充分接触后，过滤，静置分层，回收上层苯胺相。

13.按照权利要求3的方法，其中，分子筛是以硅溶胶或固体硅胶为硅源，以偏铝酸钠为铝源，以氢氧化钠为碱源，以六亚甲基亚胺为主模板剂。

14.按照权利要求1的方法，其中，所说的辅助模板剂为回收苯胺。

15.按照权利要求12的方法，其中，所说的将分子筛浆液中另加入苯胺，是对其中的湿基分子筛进行：以苯胺的水溶液洗涤分子筛，并充分搅拌，将分子筛上游离的六亚甲基亚胺萃取至苯胺相，苯胺与H₂O质量比为0.05-0.08，H₂O与湿基分子筛质量比为1-2，温度为70-110℃。

16.按照权利要求12的方法，其中，所说的将分子筛浆液中另加入苯胺，是对分离了分子筛的母液进行：加入苯胺，充分搅拌以保证苯胺与母液充分接触，静置分层，苯胺将母液中部分游离六亚甲基亚胺萃取至苯胺相，苯胺与母液质量比为0.05-0.08，温度为70-110℃。

17.按照权利要求12的方法，其中，所说的将分子筛浆液中另加入苯胺，是对分子筛浆液整体进行：加入苯胺，继续搅拌，使新加入的苯胺与分子筛上及母液中游离的六亚甲基亚胺充分接触后，过滤，静置分层，回收上层苯胺相，苯胺与分子筛浆液质量比为0.05-0.08，温度为70-110℃。

18.按照权利要求15～17之一的方法，其中，萃取后得到的苯胺相进一步通过加入过量的氯化钠，促进其进一步分层。

19.一种MWW结构分子筛的合成方法，其中，所用的模板剂为六亚甲基亚胺与苯胺的混合物，其特征在于所说的苯胺至少部分来自权利要求12或15～18之一的回收方法得到的苯胺相。