[发明专利]用于催化加氢制备对苯二酚的方法及其使用的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201310730807.6 | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103691485A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 李彬;张天永;姜爽;王晓 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F15/03;C07C39/08;C07C37/07 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 催化 加氢 制备 苯二酚 方法 及其 使用 催化剂 | ||
1.一种用于苯醌催化加氢还原制备对苯二酚的催化剂,其特征是催化剂为:(2-亚氨基苯硫酚根)·[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑烷]·二羰基合铁(II),具有不饱和五配位结构的单铁核配合物,其结构式如下:
2.如权利要求1的催化剂的制备方法,其特征是:将前体原料配合物二碘化[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑烷]·三羰基合铁(II),和邻巯基苯胺溶解于溶剂中;将碱液逐渐滴加至反应体系;在常温搅拌反应,用红外光谱监控反应至反应物全部转化;反应结束,减压除去溶剂得深色固体;用乙醚进行萃取,过滤所得有机相减压除去乙醚,得到暗红色粉末状固体催化剂。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的二碘化[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑烷]·三羰基合铁(II)与邻巯基苯胺摩尔比=(0.5-1):1。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的碱与邻巯基苯胺摩尔比=(2-4):1。
5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠或甲醇钾。
6.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的溶剂为甲醇或四氢呋喃。
7.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的溶剂体积与邻巯基苯胺摩尔数比=(10-40)mL:1mmol。
8.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的常温搅拌反应1-4小时。
9.用权利要求1的催化剂制备对苯二酚的方法,其特征是将苯醌与催化剂摩尔比=100:(0.5-15),加入甲醇、乙醇或异丙醇的反应溶剂中,H2为还原剂,在常温、常压反应0.5-3小时。
10.如权利要求9所述的方法,其特征是溶剂体积用量:苯醌投料量=(20-200)mL:1g。
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