[发明专利]一种制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法无效
申请号: | 201310729657.7 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN104497075A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 任治军;刘冬成;刘芸芳 | 申请(专利权)人: | 湖北老龙洞杜仲开发有限公司 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 441021湖北省襄樊市襄城区江*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制取 杜仲 松脂 葡萄 糖苷 方法 | ||
1.一种制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,包括以杜仲粉料为原料制取杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,其特征在于:在粉碎的杜仲粉料中添加纤维素酶及中温水提取杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,通过两级膜分离技术结合树脂吸附洗脱工艺对提取的松脂醇二葡萄糖苷进行分离纯化,收集乙醇洗脱液减压浓缩、真空干燥得产品松脂醇二葡萄糖苷粉末。
2.根据权利要求1所述的一种制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于:制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法包括以下步骤:
(1)、原料的粉碎:将含水量≤13%的杜仲用常规方法粉碎后过80目筛;
(2)、酶法辅助中温水提取:将粉碎的原料中加入一定量的水,调节pH为4.5,并恒温至50℃-60℃,加入适量的纤维素酶在下列条件下进行提取:纤维素酶添加量为底物浓度的0.2%,即每千克原料需消耗0.002千克的纤维素酶、杜仲粉料:水的质量比=1:12、提取2次、每次60-80min;
(3)、过滤:合并两次提取液后,用常规过滤方法除去悬浮物等杂质;
(4)、超滤膜除杂:采用过滤孔径为0.02-0.06μm的超滤膜处理杜仲水提液,用超滤膜截留大分子蛋白质及多糖等杂质,该膜的操作条件为:P=0.2-0.6MPa,T=30-50℃,pH=4-5,Q=60-70L/min;
(5)、纳滤浓缩:采用拦截分子量为200-400Dal的纳滤膜对一级膜滤液进行浓缩,部分脱盐,该膜的操作条件为:P=1.0-1.5Mpa,T=30-60℃,pH=4-5,Q=20 L/min;
(6)、大孔树脂的分离纯化:纳滤膜浓缩液通过X-8型大孔树脂进行吸附洗脱,先用2倍树脂柱体积的纯水洗去杂质,然后用2.5倍树脂柱体积的体积百分比浓度为55%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;
(7)、浓缩及干燥:将收集的乙醇洗脱液通过常规减压浓缩和真空干燥后可得到松脂醇二葡萄糖苷粉末。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的一种制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于:减压浓缩和真空干燥温度均不高于60℃。
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