[发明专利]一种环嗪酮的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及产品的生产工艺领域，具体涉及一种环嗪酮的合成工艺。

背景技术

环嗪酮主要应用于维护开辟森林防火道、抚育幼林、林分改造及铁路、高速公路沿线、机场、仓库、码头外围的除草、灭灌等，并对“加拿大一枝黄花”的防有特效。该品对森林杂草、灌木、藤类等植物的杀伤力极强，它可以被植物的茎叶所吸收，在植物内部利用木质部进行传导，通过直接干扰植物的光合作用，使植物代谢紊乱而导致植株死亡；也可以被植物的根系所吸收，再传导至茎、叶来干扰植物的光合作用，使代谢紊乱而导致植物死亡。环嗪酮不论在杂草发前.还是在杂草发生后使用，都能有效地防除森林、种植园、粮田中的多种一年生、多年生杂草和一些矮灌木等。当应用于常绿针叶林(如红松、樟子松、云衫、马尾松等)的幼林抚育时，造林前使用环嗪酮可有效防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物(如黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等)。由于环嗪酮具有灭生性强，持效期长，淋溶性好的特点，也可应用于非耕地性除草，但缺点是药效进程慢，杂草1个月，灌木2个月，乔木3-10个月.不过仍足以有效控制杂草的生长繁殖。环嗪酮除具有除草、灭灌的活性外，还具有杀死植物中真菌、细菌的功效，例如，它能够有效地防治因柄锈属菌而造成的小麦感染。

现有的生产工艺生产成本较高，反应工序效率的效率不高，能耗较大，同时转化率也低，废水量也较大。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种环嗪酮的合成工艺，这样就能提高产品的转化率，降低生产成本，减少废水量的生成。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种环嗪酮的合成工艺，所述工艺包括以下步骤:

（1）氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔内先通入0.46份重量乙醇，在缓慢通入1.05份重量的光气，控制塔内反应温度35-40℃，通入时间为1小时，生成的氯甲酸乙酯从酯化塔的顶部溢流出来进氯甲酸乙酯储槽备用。

（2）氰氨基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入19分重量的水，开启夹套蒸汽升温至30-50℃，再向水解釜内投入3.4份重量的石灰氮进行水解反应，反应时间为1小时，然后过滤，将滤液用泵一次性打入胺化釜内，在冷却降温下滴加步骤1中生成的氯甲酸乙酯，并控制反应液PH为6-7，滴加结束后保温一小时，将物料用泵转入甲基物合成釜待用。

（3）甲基化物合成：将1.63份重量的硫酸二甲酯用真空吸入计量槽中备用；将甲基物合成釜内的步骤2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷却，然后加入四丁基溴化铵；后滴加计量好的硫酸二甲酯,并且控制反应物料PH=7,维持时间为30分钟；然后将物料升温至40-45℃,保持时间为3小时温度不变，然后后静止分层，分去下层水层,留有上层油层灌桶备用。

（4）胍的合成：向1.125份重量的二甲胺水溶液中加入盐酸，生成二甲胺盐酸盐控制PH7-8；然后加入步骤3中生成的甲基化物，反应温度为90℃，同时通过液碱调节反应物料的pH值为7-8；再将物料放入萃取釜,用冰醋酸调物料PH=5-6；再向萃取釜内加氯仿萃取剩余甲基物；然后开启夹套冰盐水控制萃取釜的温度为-5℃,同时向萃取釜内滴加液碱至萃取釜内的PH=12，在向萃取釜内加氯仿萃取胍；将萃取釜内的废水分入水槽,萃取的氯仿胍混合物经水洗后转入胍氯仿脱溶釜，同时氯仿脱溶釜内的温度为80-85℃；然后启动模式蒸发器，开始脱氯仿，同时氯仿脱溶釜内的胍水份≤1000ppm，生成胍备用。

（5）环己基异氰酸酯的合成：将0.99份重量的环已胺与3.5份重量甲苯配成溶液，并将溶液转移至高位计量槽备用；将甲苯加入到冷光化釜内，开夹套冷冻盐水将甲苯降温至5度以下，向冷光化釜内通入光气；然后在冷却条件下向冷光化釜内滴加环己胺甲苯溶液；然后将冷光化釜内的产品转入到热光化釜内，用蒸汽夹套缓慢加热，在回流条件下，进行通光反应，直至环已胺全部转化为环已基异氰酸酯，物料变透明，然后用氮气赶光至游离酸合格后将物料转入精馏釜；再对精馏釜内的产品进行减压精馏，待精馏系统真空稳定后，缓慢升温，升温时间为1.5-2.5小时的时候，将精馏釜内的前馏份甲苯采出，再继续升温达到一定釜温后，采出中间馏份；将中间馏份重复精馏，继续升温后釜温达到一定温度后开始采出后馏份环已基异氰酸酯备用；将剩余重组分残液进行环保处理。