[发明专利]熔盐、熔渣电导率检测设备及检测方法

说明书

【技术领域】

本发明涉属于检测领域，具体涉及一种熔盐、熔渣电导率检测设备及检测方法。

【背景技术】

在测量熔盐、熔渣电导率时，由于熔盐、熔渣具有高温和强腐蚀性，导致准确测量电导率十分困难。

相关技术中，测量熔盐熔渣电导率所使用的四电极法把复杂的离子导体简单的假设成电子导体来处理。实际应用过程中，熔体高度、电极浸入深度，电极偏心度对测量结果影响显著，说明该假设忽略其熔盐电化学特性，产生较大系统误差。

因此，实有必要提供一种新的熔盐、熔渣电导率检测设备及检测方法解决上述技术问题。

【发明内容】

本发明需解决的技术问题是克服技术背景的不足，提供一种检测准确的熔盐、熔渣电导率检测设备及检测方法。

本发明公开了一种熔盐、熔渣电导率检测设备，包括炉体，安置在所述炉体顶部的炉盖，安置于所述炉体内部由所述炉体内壁向所述炉体中心顺次围设的保温装置、加热装置、炉管，安置在所述炉管内部的工作装置；

所述工作装置包括：安置在所述炉管内用于盛装待检测物的石墨坩埚，所述石墨坩埚内部镶嵌有电极绝缘内衬，贯穿所述炉盖且插入所述电极绝缘内衬的工作电极，所述工作电极外部镶嵌有电极绝缘套，贯穿所述炉盖且插入所述石墨坩埚内壁中的热电偶，贯穿所述炉盖且插入所述石墨坩埚内壁中的对极导杆，安置在所述工作电极上部用于调节所述工作电极插入深度的深度调节装置。所述电极绝缘内衬与所述电极绝缘套之间保持一定间隔。所述炉盖、保温装置、工作装置共同围成一个气体密闭空间。所述炉盖上设有连通所述气体密闭空间和外面空气的进气管和出气管。

优选地，所述石墨坩埚底部具有向上延伸的，用于与所述工作电极接触的对极导电凸台。

优选地，所述工作电极为抛光钨电极，所述热电偶为铂铑热电偶，所述对极导杆为钼质对极导杆。

优选地，所述电极绝缘套为热解BN陶瓷电极绝缘套，所述电极绝缘内衬为热解BN陶瓷电极绝缘内衬。

优选地，所述对极导杆插入所述石墨坩埚的内壁中，与所述石墨坩埚内壁采用螺纹连接方式连接。

优选地，所述对极导杆、电极绝缘套与所述炉盖的贯穿处采用密封圈密封，所述炉体与所述炉盖的连接处采用密封圈密封。

优选地，所述炉体上部具有炉体连接法兰，所述炉盖四周具有与所述炉体相配的炉盖连接法兰，所述炉体与所述炉盖通过连接法兰用螺纹连接件连接。

优选地，所述炉管由Si3N4制作而成，所述炉体由碳钢制成。

优选地，所述保温装置包括设置所述炉体内壁侧部的硅酸铝保温棉和设置所所述炉体内壁底部的炉底保温砖。

本发明公开了上述熔盐、熔渣电导率检测设备的检测方法，包括如下步骤：

S₁、获得氯化钾标准样的电阻R_s；

S_1.1、置入氯化钾标准样和洗气处理；

S_1.1.1、将适量氯化钾标准样置入石墨坩埚的电极绝缘内衬里；

S_1.1.2、先从所述进气管向所述气体密闭空间内通入氩气，通气10-20分钟后关闭所述出气管，从所述进气管将所述气体密闭空间抽真空，然后再充氩气，直至所述气体密闭空间充满氩气，内外压力平衡；

S_1.1.3、重复步骤S_1.1.23次以上，完成洗气处理后，由所述的进气管持续通入氩气，由所述出气管排出，确保所述气体密闭空间内部环境为氩气保护环境。

S_1.2、熔融氯化钾标准样、调节所述工作电极的深度

将所述加热装置通电，加热使温度达到850℃，熔化所述氯化钾标准样后，通过所述深度调节装置调整工作电极插入深度，使所述工作电极与所述石墨坩埚底部的距离保持为15cm-20cm之间；

S_1.3、测量交流阻抗值Z_Ω

将所述工作电极，对极导杆分别与电化学工作站工作的电极、对极接口连接，使用电化学工作站对氯化钾标准样进行交流阻抗扫描，扫描频率为2kHz-45kHz,振幅为10mv，获得交流阻抗图谱，通过交流阻抗图谱，从交流阻抗图谱中读取频率趋近正无穷大，且虚部阻抗为零时对应的阻抗值即为交流阻抗值Z_Ω；

S_1.4、测量回路电阻R_ele