[发明专利]一种苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物及其超疏水表面的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310727412.0 申请日: 2013-12-26
公开(公告)号: CN103788277A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 刘伟良;刘金秋;柏冲;何福岩 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F220/32;B05D7/24;B05D5/08;C07D301/28;C07D303/30
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地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯乙烯 双酚 缩水 甘油 丙烯酸酯 共聚物 及其 疏水 表面 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种共聚物的合成方法,尤其涉及一种苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物的合成方法,同时,本发明还提供一种所述共聚物的超疏水表面的制备方法,属于表面化学技术领域。

背景技术

表面与水滴的接触角大于150o,倾斜角小于10o的表面被称为超疏水表面,一般而言制备超疏水表面的策略有两种:一种是在粗糙表面上修饰低表面能物质,另一种是在疏水材料表面构建粗糙结构。随着对超疏水表面研究的发展,诞生了各种各样的制备方法,但因为所制备得到的表面强度不够,其应用仍然受到限制。中国发明专利公开号CN102675782A公开了一种耐磨可修复聚合物复合材料超疏水表面的制备方法,将聚合物基体与填料混合,成型,用砂纸打磨获得超疏水表面;中国发明专利公开号CN102527619A公开了耐久型铝及铝合金超疏水表面涂层的制备方法,将铝或铝合金表面糙化、清洗、腐蚀并清洁后,在其表面涂覆马来酸酐接枝聚丙烯和聚丙烯的复合涂层,以使其表面具有超疏水性能;中国发明专利公开号CN102285199A公开了纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面的制备方法,将纤维增强材料、无机物粉末、环氧树脂胶和固化剂按一定配比混合组成外涂层树脂体系,另称取环氧树脂和固化剂混合组成中间层树脂体系,将外涂层树脂体系先涂布于一成型模具中,并铺放好第一层纤维增强材料;再在其上涂布中间层树脂体系,铺放好第二层纤维增强材料;再在其上重复涂布中间层树脂体系,以此类推,得到复合材料预成型体;最后经过固化、酸浸、取出、干燥后得到纤维增强环氧树脂基复合材料超疏水表面。这些方法都在一定程度上解决了超疏水表面强度差的问题,但大都存在制备过程复杂,工艺繁琐,无法应用于大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于从分子水平上精细操控超疏水材料与基底材料之间的粘附作用,提高超疏水表面的强度。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物及其超疏水表面的制备方法,包括步骤:

1、合成双酚A二缩水甘油醚

将环氧氯丙烷与双酚A以质量比6~4:1混合,加热到70℃溶解之后,滴入质量分数为28%~30%的氢氧化钠溶液,70~80℃反应10~16小时,冷却至室温,加入甲苯和去离子水充分搅拌,萃取,分液,用去离子水洗涤至中性,减压蒸馏除去溶剂和未反应的环氧氯丙烷,柱色谱层析得到双酚A二缩水甘油醚;其中,所述氢氧化钠与双酚A物质的量之比为8~4:1,所述甲苯与去离子水的体积比为1.5~2.5:1,用量为反应溶液总质量的0.5~1倍。

2、合成双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯

将氢氧化钾溶解在丙烯酸中,将阻聚剂加入到所述双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液中,将上述两个溶液混合,通氮气,90~110℃搅拌反应48~60小时,冷却至室温,加入甲苯和去离子水充分搅拌,萃取,分液,用去离子水洗涤至中性,减压蒸馏除去溶剂,柱色谱层析得到双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯;其中,所述氢氧化钾的用量为丙烯酸和双酚A二缩水甘油醚质量和的0.5%~0.7%,所述阻聚剂为对苯二酚,用量为溶液总质量的0.02%~0.05%,所述反应溶液中甲苯的用量为丙烯酸和双酚A二缩水甘油醚质量和的10~15倍,所述萃取溶液中甲苯与去离子水的体积比为1.5~2.5:1,用量为反应溶液总质量的0.5~1倍。

3、合成苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物

将苯乙烯、所述双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯以质量比6~4:1加入到四氢呋喃中,加入偶氮二异丁腈,通氮气,60~80℃搅拌反应24~36小时,反应液用沉淀剂沉淀,抽滤,并用丙酮溶解沉淀物,再次用沉淀剂沉淀,抽滤,真空干燥研磨,得到苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物;其中,所述偶氮二异丁腈用量为苯乙烯和双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯质量和的0.5~1%;所述四氢呋喃用量为苯乙烯和双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯质量和的2~3倍。

4、制备苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物超疏水表面

将所述苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物溶于四氢呋喃,70℃搅拌回流,滴加无水乙醇,将溶液在无机或有机材料基底上涂膜,自然干燥,得到苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物超疏水表面;其中,所述四氢呋喃与无水乙醇的体积比为1:1,所述四氢呋喃的用量为苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物质量的15~20倍。

上述步骤1中,所述沉淀剂为甲醇与水体积比2:8的混合物。

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