[发明专利]一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备及方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。

背景技术

锂离子二次电池在电动汽车、电动工具、智能电网、分布式能源系统、国防等重要战略领域中具有至关重要的作用。提高电池的能量密度一直是锂离子二次电池研发的主题。然而，经过二十多年的发展，锂离子电池已基本达到了它的理论能量密度极限，其发展空间已十分有限。同时，为解决能源与污染问题，全球性的电动汽车产业热潮再度兴起，电动汽车已成为我国政府积极推动的新兴绿色产业。但是，目前的锂离子电池很难为纯电动汽车提供满意的续驶里程(大于300KM)。因此，构建新的锂二次电池体系以获得更高的能量密度已成为二次电池产业发展的必然方向。

锂硫二次电池具有高达2600Wh/Kg的理论容量，远大于现阶段所使用的商业化二次电池，且由于其原材料丰富低廉、环境友好，因此受到了研究领域和产业界越来越多的认可和关注。然而，锂硫电池循环性能较差是抑制其发展的一个主要原因。

目前，锂硫电池的一种主流发展方向是将正极材料的硫与导电碳材料热复合，以抑制硫及多硫化物的溶解所造成的容量损失，从而改善其循环性能。目前硫碳材料复合的工艺多为混合、焙烧，这种方法工艺繁琐、苛刻，且不易加热均匀。

由于锂硫电池目前仍处于研发阶段，市场上没有针对硫碳热复合工艺而设计的设备，在制备硫碳复合材料时常常受到设备局限，很大程度上阻碍了锂硫电池的研发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，该设备高度集成了硫碳复合工艺中所需要的各项条件，可极大简化锂硫电池用正极材料的生产流程，易于规模化生产。

本发明的另一目的在于提供一种使用所述设备制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的方法，该方法简单，原料廉价易得，易于规模化生产应用。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，包括搅拌罐、及安装在该搅拌罐内的搅拌桨和分散盘，搅拌桨和分散盘分别通过驱动电机组控制；该搅拌罐的外壁设有导热油夹套层，该导热油夹套层内充满加热介质，并设有与控温器件及加热电源连接的加热棒、温度探头；该导热油夹套层内还设有冷却管道；该搅拌罐为密封设计，并设有真空接口和高压气体接口，真空接口通过真空管道依次连接负压表、阀门和真空泵；高压气体接口通过高压气体管道依次连接正压表、阀门和气体源。

其中，所述搅拌罐具有与其密封连接的上盖，所述搅拌桨和分散盘的转动轴分别以动密封的方式穿过该上盖，连接驱动电机组。

优选地，所述上盖内设有密封圈，该上盖与搅拌罐之间通过锁扣密封连接。

优选地，所述冷却管道以螺旋形式设置在导热油夹套层内。所述导热油夹套层中设有螺旋导流条。

优选地，所述搅拌桨的搅拌速度控制范围为0～100rpm；所述搅拌罐内的负压控制范围为100pa～0.1Mpa；正压控制范围为0.1Mpa～0.5Mpa；温度控制范围为-10℃～400℃。

一种使用所述的设备制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的方法，包括以下步骤：

(1)将多孔碳和升华硫置于搅拌罐中，保持搅拌罐内的气压范围为100pa～10⁵pa，在110℃～350℃下进行搅拌及分散处理0.5～10h，搅拌速度为10rpm～100rpm，分散线速度为10～30m/s；冷却后得到硫碳复合材料；

(2)将该硫碳复合材料进行球磨0.5～24h，经筛分得到锂硫电池用硫碳复合正极材料。

其中，所述步骤(1)多孔碳的粒径D50小于5μm，优选为50～500nm，升华硫的粒径D50小于50μm，优选小于10μm。

所述步骤(1)中多孔碳、升华硫的质量百分数分别为10％～50％、50％～90％；优选地，多孔碳、升华硫的质量百分数分别为10％～30％、70％～90％。

所述步骤(1)中的反应温度优选为130℃～150℃；气压范围优选为100pa～1000pa；搅拌速度优选为30rpm～60pm；分散线速度优选为20～30m/s。

本发明的优点在于：

本发明的设备高度集成了硫碳复合工艺中所需要的各项条件，极大的简化了锂硫电池用正极材料的生产流程，使得锂硫电池用硫碳复合正极材料的制备工艺简单易控制，易于规模化生产。