[发明专利]一种具有活体细胞显影功能的三苯胺衍生物/金属纳米复合双光子荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201310726472.0 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103694996A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 孔林;吴杰颖;杨家祥;田玉鹏 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C09K11/54 | 分类号: | C09K11/54;C09K11/06;G01N33/52 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 活体 细胞 显影 功能 苯胺 衍生物 金属 纳米 复合 光子 荧光 材料 及其 制备 | ||
1.一种具有活体细胞显影功能的三苯胺衍生物/金属纳米复合双光子荧光材料,其特征在于:是由三苯胺衍生物在金属离子Cd2+的存在下原位诱导自组装得到的复合双光子荧光材料;
所述复合双光子荧光材料中所述三苯胺衍生物与所述金属离子Cd2+的摩尔比为1:1;
所述三苯胺衍生物的结构式为:
2.一种权利要求1所述的具有活体细胞显影功能的三苯胺衍生物/金属纳米复合双光子荧光材料的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:
a、将三苯胺0.01mol、POCl320mL和DMF10mL加入反应器中,于70℃搅拌反应40-60min,反应结束后减压抽干DMF,冷却到室温,固体依次经柱层析分离、CH2Cl2重结晶后得到淡黄色中间体1;
所述中间体1的结构式为:
b、将中间体1 0.01mol溶于甲醇中,加入NaBH40.02mol,室温搅拌反应6h,蒸除甲醇后得到中间体2;
所述中间体2的结构式为:
c、将中间体20.01mol和三苯基磷0.015mol溶于氯仿中得到溶液A,将KI0.01mol溶于水中得到溶液B,将溶液A和溶液B混合后加入冰醋酸5mL和中间体2质量的5%的催化剂18-C-6,室温搅拌反应七天,反应结束后旋干氯仿,将余下的反应混合物倒入对二甲苯中洗去三苯基磷,收集析出的固体,干燥后得中间体3;
所述中间体3的结构式为:
d、将中间体30.01mol溶于DMF中得到中间体3的DMF溶液,将对苯二甲醛0.01mol溶于DMF中得到对苯二甲醛的DMF溶液,将所述中间体3的DMF溶液和所述对苯二甲醛的DMF溶液混合,室温搅拌反应8-12小时,反应结束后将反应混合物溶于500mL CH2Cl2中,依次经水洗、无水MgSO4干燥、旋蒸除去溶剂以及柱层析分离后得到黄色中间体4;
所述中间体4的结构式为:
e、将中间体41mmol溶于乙腈中,加入4滴六氢吡啶,回流搅拌反应8-12小时,TLC跟踪,反应结束后将反应混合物溶于500mL CH2Cl2中,依次经水洗、无水MgSO4干燥、旋蒸除去溶剂以及柱层析分离后得到黄色的DPASPAN;
f、将DPASPAN溶于乙醇中配制得到浓度0.05mol/L的DPASPAN-乙醇溶液,将0.01mmolCd(NO3)2·4H2O溶于5mL高纯水中配制得到Cd2+的水溶液,移取200μL DPASPAN-乙醇溶液加入所述Cd2+的水溶液中,搅拌10分钟,静置12小时,离心过滤、水洗并真空干燥后得到目标产物DPASPAN-Cd。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤b中NaBH4均分为三次加入,每次加入的间隔时间为15min。
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