[发明专利]一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种植物有效成分的分离纯化，特别涉及一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油。

背景技术

香桂是樟科植物，常绿小乔木，高达9m以上，树冠呈卵形，小枝绿色，全株有香气。叶互生，革质，广披针形，边缘波状，有醇香。单性花，雌雄异株，伞形花序簇生叶腋间，小花淡黄色。核果椭圆状球形，熟时呈紫褐色。花期四个月，果期九个月。香桂枝叶可以提取得到精油。香桂油是一种具有特殊香气和略有辛辣味道的淡黄色液体，有点像肉桂精油，挥发性快。对弱碱和有机酸相当稳定，能以任何比例溶于苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯中；可溶于矿物油和丙二醇，但呈现乳光；不溶于甘油和水。它可以广泛用于制药原料、制药辅料、保健品食品原料、日化原料、化妆品原料、香精香料原料等；香桂油在以色列、黎巴嫩、土耳其、前南斯拉夫地区、俄罗斯、意大利、西班牙、法国、摩洛哥、巴基斯坦均有生产，不过受到提出工艺的限制产量均不大，世界年产量4-18t。我国由于种植面积不大，没有规模产量。目前针对香桂油的提取一般为：水蒸汽蒸馏法和有机溶剂萃取法，其中利用水蒸汽萃取香桂油存在着得油率低、一般为0.5%-2.0%，成本高、生产温度较高、香桂油中的热敏性物质易氧化和逸散，香桂油的有效成分破坏严重的问题；而采用有机溶剂进行萃取存在着得到的香桂油不能保证纯天然、其残留有有机溶剂、对人体和环境的危害较大的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种生产方法简单、便于实施和控制、生产成本低，不会破坏香桂油的有效成分，不会残留有机溶剂、对人体和环境无伤害，能保证得到的香桂油纯天然无公害的用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法及香桂油。

本发明技术方案是：

一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：在夏、秋两季的早晨采收香桂叶，放入竹篮中，摊成薄层，在室温下阴干12-16天，在阴干的过程中保持香桂叶自然绿色，除去变褐色和黑色的香桂叶以及杂质，放入干净的容器中密闭保存，备用；

步骤2：取步骤1处理得到的香桂叶送入粉碎机粉碎得到香桂叶粉，控制粉碎粒径为20-40目，备用；

步骤3：取步骤2得到的香桂叶粉置入萃取釜内，并向萃取釜内加入乙醇作为夹带剂，乙醇的加入量为：每100g香桂叶粉加入200mL乙醇； 

步骤4：以5-10L/h的流速向萃取釜内通入二氧化碳，控制萃取釜的温度为40℃-50℃、压力为10-30MPa，进行萃取，萃取的时间为60-120分钟，得到香桂叶萃取物；

步骤5：将步骤4得到的香桂叶萃取物置入分离釜内，控制分离釜中的压力为10-12MPa、温度40℃-50℃，除去香桂叶萃取物中的蜡质成分，即得到香桂油。

所述的香桂叶粉的加入量为：每升萃取釜体积加入80-150克香桂叶粉。

所述的乙醇采用体积分数为95%的乙醇。

一种用超临界二氧化碳萃取香桂油的方法萃取得到的香桂油，它包括占以下重量百分含量的各组分：桉叶油素25-30%、乙酸松油酯23-25%、芳樟醇13-15%、异丁香酚甲醚12-13%、α-萜品醇5-7%、丁香酚3-5%、β-水芹烯2-4%、α-荜澄茄烯3-5%、牛儿烯2-4%。

本发明具有以下优点： 

1）本发明采用超临界萃取的方法萃取香桂油，生产方法在接近室温及二氧化碳笼罩下进行提取，有效地防止了香桂叶中的热敏性物质的氧化和逸散；使香桂油能保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；2）由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中产生对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 3）萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的二氧化碳流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得二氧化碳与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；4）二氧化碳是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5）二氧化碳气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；6）本发明的生产方法中压力和温度作为调节萃取过程的控制参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，通过改变温度或者压力将香桂油分离出来；工艺简单容易掌握、便于实施和推广且萃取的速度快；7）本发明的得油率很高，萃取时间较短，实践证明，本发明的得油率为9-11%、萃取时间为60-120分钟。