[发明专利]一种氯羟磷灰石晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学和材料领域，特别是一种氯羟磷灰石晶须的制备方法。

背景技术

人体内含有60多种元素，氧、碳、氢、氮这四种元素占人体总量的96%，钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁这七种占3.95 %。以上十一种元素占人体总量的99.95%，称为人体内必需的宏量元素。人体骨组织中盐类主要为磷酸钙盐，其次还有碳酸盐、柠檬酸盐以及少量氯化物和氟化物，磷、钙、氯都是动物及人体生长必须的营养元素。

人与动物骨组织的主要无机成分是羟基磷灰石，还有少量含碳酸根、氯离子等的磷灰石。羟基磷灰石结构中存在着广泛的类质同像替换，其中，阴离子(F^-、OH^-、Cl^-等)替换行为对磷灰石的性质有着很大的影响。例如，离子Cl^-含量对骨磷灰石中骨和牙珐琅生长有影响，且对磷灰石的催化、离子交换等性能也有较大的影响。羟基磷灰石作为一种具有生物活性的陶瓷原材料，应用前景非常广阔，然而，陶瓷材料固有的脆性制约了它在生物骨材料替换中的应用。增强增韧是提高羟基磷灰石类生物材料性能的重要手段，尤其是对于不经烧结过程的骨水泥类材料，由于其强度韧性较低，目前多用于骨缺损的填充与修补，若能提高其力学性能，则可用于骨的修复及替代。

采用晶须增强增韧是复合材料制备常用有效的手段，因此，本发明即提供一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，将该晶须用于陶瓷及高分子生物材料的增强增韧，同时为复合材料的成分中引入氯羟磷灰石，提高生物活性及功能性。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，用该方法所得的产品，不但具有优异的生物相容性、良好力学性能，而且可控制晶须的长径比。

本发明的目的是这样实现的：本发明提供的一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，包括以下步骤：

1.以碳酸钙和磷酸氢钙为钙磷源，按Ca:P=5:3摩尔比配制混合料。

2.以含氯的碱金属化合物为熔盐。

3.将钙磷源混合料与熔盐按质量比为1:1～1:2的比例称量，于混合设备中均匀混合得反应料。

4.将混合均匀的反应料放入高温设备中加热，在1000℃～1150℃温度下保温1小时，然后停止供热。

5.高温设备冷却到100℃以下时，将产物取出，放入研钵中稍加研磨，得到分散无结块的粉料。

6.将产物粉料中加入蒸馏水，搅拌充分后过滤，洗去其中的碱金属离子，重复洗涤过程3～5遍。

7.将洗涤干净的粉体放入干燥器中，100℃～120℃下干燥至恒重，即得到产品。

所述的氯羟磷灰石晶须的分子式为Ca₁₀(PO₄)₆(OH)_2-yCl_y，y=(0～2),晶须的直径0.5～40μm，长度5～300μm。

本发明的优点在于：

1、本发明工艺简单，采用熔盐法制备氯羟磷灰石晶须，熔盐既提供反应离子，又为晶须的生长提供液相传质的反应环境，所需设备简单，为工业常用设备。过程中不需要惰性气体的保护，生产成本低。

2、本发明制备氯羟磷灰石晶须，氯羟磷灰石晶须的长径比可以通过调整反应参数进行控制。

附图说明  

图1为本发明制备的氯羟磷灰石晶须的扫描电子显微镜图，图2为本发明制备的氯羟磷灰石晶须的X射线衍射图。

具体实施方式

实施例1

    称取4g碳酸钙、10.32g磷酸氢钙和28.64g氯化钠，在球磨机中以300转/分钟的速度混合3小时，取出放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入高温炉中，4小时将炉温升到1000℃，保温1小时，关闭电源。等炉内温度降至室温时，取出产物，放入研钵中稍加研磨，得到分散的粉体。将粉体中加入蒸馏水，充分搅拌过滤，反复洗涤3次，将粉体放入烘箱中于100℃烘干24小时，得到氯羟磷灰石晶须，所得到的氯羟磷灰石晶须直径为3～40μm，长度为10～300μm。

实施例2

    称取4g碳酸钙、10.32g磷酸氢钙和14.32g氯化钾，在球磨机中以300转/分钟的速度混合3小时，取出放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入高温炉中，4小时将炉温升到1150℃，保温1小时，关闭电源。等炉内温度降至室温时，取出产物，放入研钵中稍加研磨，得到分散的粉体。将粉体中加入蒸馏水，充分搅拌过滤，反复洗涤5次，将粉体放入烘箱中于120℃烘干24小时，得到氯羟磷灰石晶须，所得到的氯羟磷灰石晶须直径为1～30μm，长度为5～200μm。