[发明专利]一种四氯化锗高精度供应方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种四氯化锗（GeCl4）高精度供应方法及其设备，用于制造光纤预制棒的芯棒。 

技术背景

预制棒的芯棒主要有四种制造工艺，即人们熟知的PCVD（低温等离子气相沉积法）、MVCD（改进的化学气相沉积法）、VAD（轴向气相沉积法）和OVD（外部气相沉积法）。本专利主要与VAD工艺相结合制作芯棒，VAD的核心技术就是利用GeCl4掺杂，制作高折射率的芯棒芯层，GeCl4的掺杂均匀性直接影响预制棒的光学性能，影响光纤的传输性能。 

目前传统型VAD工艺采用的GeCl4的供应系统为鼓泡罐，通过载气（Ar或N2等）在GeCl4中鼓泡的方式，来实现GeCl4的气化。对其流量的控制，实际是在恒定的温度下，通过监测载气的流量，从而间接对GeCl4流量进行控制。理论上当液态GeCl4的温度和压力恒定时，其饱和增气压也是恒定的。但当载气的温度发生波动时，会带来液态GeCl4的温度变化，从而影响其实际蒸发量。这种波动会改变芯棒的波导结构，从而造成产品参数的波动。 

作为整个光纤光缆行业的源头，光纤预制棒制造的成本以及品质，一定程度上制约了光纤生产的成本。原工艺鼓泡式蒸发供料制备的光纤预制棒，由于其性能参数的不稳定性，生产中易造成参数超标报废，增加了生产成本。 

中国发明专利CN201120118478.6 和CN201020180012.4里均介绍了一种三氯氧磷鼓泡装置，使用N2进行鼓泡载气，通过控制三氯氧磷的补料与出料量平衡，可以进行连续稳定的供料，用于生产光纤预制棒。该装置即与传统型VAD工艺中GeCl4鼓泡罐类似，单位时间的供料量会受到外在环境温度的影响。 

中国发明专利CN201220488411.6里介绍了一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，提高了锗的回收率，但未提及四氯化锗蒸发供应制成二氧化锗及其流量精确控制的方法。 

中国发明专利CN201210275107.8里介绍一种以四氯化锗精馏液与超纯水进行水解反应制备二氧化锗的装置及方法，通过控制反应温度，使得产物颗粒均匀。但未提及四氯化锗蒸发供应制成二氧化锗及其流量精确控制的方法。 

发明内容

本发明的目的是针对上述不足之处提供一种四氯化锗高精度供应方法及其设备，在原有鼓泡式蒸发法的基础上寻求改进，采用GeCl4高温蒸发的方式，实时监测和控制GeCl4的流量，采取这种方式，一方面可以精确控制芯棒的折射率剖面，另一方面可以保持产品的持续稳定性。本专利所涉及的GeCl₄高精度蒸发工艺能有效的解决鼓泡罐式蒸发供料所存在的产品参数波动弊端，对预制棒性能有极大的改善，能有效的减少参数波动报废，降低生产成本，有利于在日益激烈的市场竞争中占据有利位置。 

一种四氯化锗高精度供应方法及其设备是采取以下技术方案实现： 

一种四氯化锗高精度供应设备包括蒸发设备可编程序控制器PLC 、蒸发设备触摸屏、VAD设备PLC 、加热带一、加热带二、加热带三、加热带四、温度传感器一、温度传感器二、温度传感器三、温度传感器四、压力传感器、液位传感器、控制阀一、控制阀二、控制阀三、质量流量控制器一、质量流量控制器二、蒸发罐和电源。

蒸发罐设置有液位传感器、压力传感器、温度传感器一和电子称，用于监控罐体状况；在蒸发罐设底部设置有电子称，可以实时监控重量，在蒸发罐外部设置有加热带一，蒸发罐上装有GeCl₄原料液体输送管，GeCl₄原料液体输送管上装有控制阀一，蒸发罐上装有蒸发罐出口管道。电源给蒸发设备供电。 

N₂输送管上装加热带二、温度传感器二，N₂输送管上装有控制阀二，N₂输送管与GeCl₄原料液体输送管、蒸发罐出口管道连通，通过控制阀二控制。N₂为吹扫气体：对GeCl₄ 的管道都设有吹扫和排放管道和控制阀。 

Ar输送管上装有加热带三、温度传感器三、质量流量控制器一，Ar输送管上装有控制阀三。Ar供应源通过气体过滤、调压、通过质量流量控制器（MFC）一按蒸发设备可编程序控制器PLC 给定的流量供应到蒸发罐出口管道，主要是供料时作载气用。 

蒸发罐出口管道上装有加热带四、温度传感器四、质量流量控制器二，并装有控制阀四，蒸发罐出口管道为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备的喷灯提供原料气GeCl₄、载气气Ar。