[发明专利]一种痕量铜离子可视化快速检测方法

权利要求书

1.一种痕量铜离子可视化快速检测方法，其特征在于：以罗丹明B螺环内酰胺衍生物为Cu²⁺ 识别探针，结合Fe₃O₄磁性纳米粒子实现对Cu²⁺ 的高灵敏可视化快速检测。

2.根据权利要求1所述的痕量铜离子可视化快速检测方法，其特征在于：罗丹明B螺环内酰胺衍生物功能化的磁性纳米粒子检测液呈淡黄色，在特定pH的HAc-NaNc缓冲溶液下，磁性纳米粒子表面的罗丹明B螺环内酰胺衍生物与Cu²⁺ 鳌合，诱导罗丹明B螺环内酰胺开环，随着Cu²⁺ 浓度的增大，溶液颜色逐渐加深，达到对Cu²⁺ 的高灵敏可视化快速检测。

3.根据权利要求2所述的痕量铜离子可视化快速检测方法，其特征在于：所述的罗丹明B螺环内酰胺衍生物修饰的Fe₃O₄磁性纳米粒子检测液的制备方法包括以下步骤：

（1）采用热分解法合成Fe₃O₄磁性纳米粒子

在10 mL卞醚和10 mL油胺的混合液中加入2 mmol乙酰丙酮合铁(Ⅲ)，使其溶解，将混合物在110℃氮气流的环境中脱水1小时，在300℃下，将混合物在充满氮气的环境中反应2小时，将黑棕色的混合物冷却至室温，加入40 mL的乙醇，离心，用乙醇洗涤3次，将产物分散在正己烷中；

（2）采用回流法制备罗丹明B螺环内酰胺衍生物

（a）在100 mL圆底烧瓶中加入罗丹明B1.20克，30 mL无水乙醇，室温快速搅拌下，逐滴加入过量的水合肼，75~78℃油浴回流2小时，溶液由深紫色变为浅橙色，逐渐澄清，2小时后，旋蒸除去多余溶剂，加入80 mL 1M HCl溶液，固体溶解形成澄清的红色液体，在搅拌下，缓慢加入1M NaOH溶液，至溶液pH达到9~10，沉淀物过滤，用二次水反复清洗3次，干燥；

（b）取步骤（a）制备的产物0.5 g溶于13 mL的无水乙醇中，加入过量的乙二醛，室温下快速搅拌8小时，避光反应，将反应混合物倒入饱和NaCl溶液中，随即产生浅红色絮状沉淀，将溶液转移到冰柜中静置，沉淀析出，用二次水反复洗涤，干燥；

（c）在100 mL圆底烧瓶中加入步骤（b）的产物0.511 克、3,4-二羟基苯甲酰肼0.20克及30 mL无水乙醇，氮气环境中75~78℃油浴回流5小时，将反应混合物倒入60 mL的饱和NaCl溶液中，随即产生浅红色絮状沉淀，将溶液转移到冰柜中静置，沉淀析出，过滤，用二次水反复洗涤，干燥，得罗丹明B螺环内酰胺衍生物；

（3）采用室温快速搅拌法制备罗丹明B螺环内酰胺衍生物功能化的Fe₃O₄磁性纳米粒子检测液

取步骤（2）所制备的罗丹明B螺环内酰胺衍生物10 mg溶于1 mL CH₂Cl₂与200 μL DMSO的混合液中，加入2 mg步骤（1）所制备的 Fe₃O₄磁性纳米粒子溶液，室温下快速搅拌过夜，向合成好的溶液中加入足量的正己烷，沉淀Fe₃O₄磁性纳米粒子，离心，用体积比为1﹕5的CH₂Cl₂ 和正己烷混合溶液洗涤3次，分散在DMSO中制备成罗丹明B螺环内酰胺衍生物功能化的Fe₃O₄磁性纳米粒子检测液。