[发明专利]反应球磨法制备纳米TiCN/Al2O3复合粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiCN/Al₂O₃复合粉末的制备方法，特别是涉及一种反应球磨法制备纳米TiCN/Al₂O₃复合粉末的方法。

背景技术

TiCN/Al₂O₃复合粉末具有熔点高、硬度大、摩擦系数低、韧性和导热性好等诸多优点，在切削、磨削及耐磨材料领域都有着非常广泛的应用。传统的TiCN/Al₂O₃复合粉末是将TiCN和Al₂O₃两种粉末直接混合而成，在粉末粒度很细的情况下，通常会导致粉末吸附杂质较多、粉末混合不均匀。传统的TiCN的合成方法中固相合成法、碳热还原法、自蔓延高温合成法，通常合成温度较高（＞1000℃），能耗大，合成的TiCN晶粒粗大，对后续烧结不利。化学气相沉积法和微波合成法可降低合成温度，合成粉末晶粒细小，但工艺复杂、效率较低，合成成本较高。反应球磨法具有合成粉末晶粒度小，粉末烧结活性高，合成工艺简单、适合工业化生产等一系列优点。通常是以Ti粉、C粉为原料，在流动的N₂或NH₃气氛下高能球磨，然而Ti粉价格较高，而通入流动的N₂或NH₃需要特殊设计的球磨机。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种反应球磨法制备纳米TiCN/Al₂O₃复合粉末的方法，该方法原料成本低，合成温度低（室温），能耗小，设备和工艺简单。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种反应球磨法制备纳米TiCN/Al₂O₃复合粉末的方法，具体步骤如下：

1）将金红石粉、Al粉，石墨粉及尿素按摩尔比3:4~4.05:2~2.7:0.1~0.2混合； 

2)将上述混合粉末与磨球装入球磨罐中，磨球与混合粉末的质量比为20～30:1；

3)装填完毕后将球磨罐盖紧、密封，并置于球磨机上开始球磨，球磨机转速≥600r/min，室温下球磨40～80小时；

4)在氩气条件下从球磨罐中取出粉末，经无水乙醇浸泡去除粉末中残余的尿素分解产物，经自然干燥，最终得到纳米TiCN/Al₂O₃复合粉末。

优选的，所述金红石粉粒度＜10μm，纯度＞99.5%，所述Al粉粒度＜10μm，纯度＞99.5%，所述石墨粉粒度＜10μm，纯度＞99.0%；所述尿素为分析纯。

优选的，所述金红石粉、Al粉，石墨粉及尿素摩尔比为3:4: 2.7:0.5。

优选的，所述磨球为不锈钢磨球。

上述方法制备的纳米TiCN/Al₂O₃复合粉末晶细小＜10nm，颗粒度细小均匀，粒度小于2μm，平均粒度为0.71μm，复合粉末中TiCN与Al₂O₃摩尔比为3:2。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1）该方法原料成本低（TiO₂价格不足Ti的十分之一，尿素价格也较N₂和NH₃低廉），合成温度低（室温），能耗小，设备和工艺简单，合成的TiCN/Al₂O₃复合粉末为原位合成粉末，粉末混合均匀，吸附杂质少，粉末颗粒度和晶粒度细小，有利于烧结。

2）本发明方法利用反应球磨法将金红石粉、Al粉、石墨粉和尿素在室温下进行球磨，制备的TiCN和Al₂O₃复合粉末颗粒度小于2μm，平均粒度为0.71μm，晶粒度小于10nm，性能优良。

附图说明

图1是金红石粉、Al粉，石墨粉及尿素按摩尔比3:4:2.7:0.15混合，未经球磨时的原料XRD谱图；

图2是金红石粉、Al粉，石墨粉及尿素按摩尔比3:4:2.7:0.15混合，不同球料比及不同球磨时间球磨后的粉末XRD谱图。（a）：球料比为20:1，球磨时间40h ；（b）：球料比为25:1，球磨时间60h；（c）：球料比为30:1，球磨时间80h；