[发明专利]一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法有效
申请号: | 201310723801.6 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103788680A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 方百红 | 申请(专利权)人: | 连云港锐华化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/03 | 分类号: | C09B29/03;C09B67/36;C09B67/20;C09B67/10 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;沈相权 |
地址: | 222200 江苏省连云港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 处理 遮盖 型绿光 苯并咪唑 hgrw 制备 方法 | ||
1.一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)、制备重氨液:
在45~49份的盐酸和100份的水中,加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和17.5份浓度为99%的2,2'-二氨基乙二醇二苯醚,进行充分打浆,在温度为-2~5℃的环境下加入9.5~10份浓度为97%~100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌60~90分钟后,加入0.2份的氨基磺酸进行中和,中和处理直到KI试纸微蓝后加入0.5~1份的活性炭进行过滤,过滤时间为15分钟;
(2)、制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液:
溶解桶中加入300份的水,再加入0.5份的乙二胺四乙酸二钠盐和58份的浓度为30%的氢氧化钠溶液,再加入35~35.5份的乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮,将溶解桶内的温度升温到30~35℃再进行充分搅拌溶解,搅拌结束后溶解桶内的温度调整到15~25℃;
(3)、酸析AABI乳液的制备:
将(2)步骤中乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液放入至偶合桶中,加入2份的助剂A,加水调整体积到800份,再加入170份浓度为15%的冰醋酸进行酸析;助剂A为硬脂酸酯;
(4) 、偶合:
将步骤(1)的重氨液放入至步骤(3)的所得溶液中进行充分偶合;当pH<5.5时,加入100份~170份浓度为15%、pH为6.0~8.0的碳酸氢钠溶液,使pH控制在6.0~6.8;进行充分搅拌60~90分钟,用1.5℃/min的速度升温到90~95℃,保温的时间为120~150分钟,保温结束后进行水漂,洗至pH为7.0,进行吹干,形成粗品滤饼;
(5)、颜料化:
将步骤(4)中的粗品滤饼加入到反应釜中,加入600份的DMF溶剂,反应釜中的温度为110~130℃,回流处理的时间为2~6小时,然后将反应釜降温到70℃,降温速度为1.5℃/min,然后进行过滤,将DMF回收进入储罐,对粗品滤饼过滤1.5小时,漂洗4小时,使电导率为500us/cm以内,用真空抽滤泵吹干,下料,形成颜料化滤饼;
(6)、制备成品:
将步骤(5)中的颜料化滤饼加入普通的偶合桶中,加入400份的水,偶合桶中的温度升温至50~60℃,加入助剂B,再继续升温至85~95℃,在此温度搅拌60~150分钟,然后再进行过滤、漂洗、烘干、粉碎得苯并咪唑酮黄HGRW成品,助剂B为十二烷基二甲基氧化铵;
过滤的时间为1.5小时,过滤时的温度为70℃,漂洗的时间为4小时,电导率控制为500us/cm以内,漂洗的温度为25~30℃,烘干的温度为85~90摄氏度,烘干的时间为48小时,粉碎的速度为1700r/min,粉碎的目度过120目,通过率大于95%。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,进行充分打浆,打浆的速度为64r/min,打浆的时间为2小时;步骤(2)中,搅拌的时间为15分钟;步骤(3)中,酸析时间控制为60~180分钟,温度为15~25℃,pH值为6.0~8.0;步骤(4)中,偶合温度控制为15~25℃,偶合时间为120~200分钟。
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