[发明专利]一种TiO2/ACF催化材料的制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于新型材料领域，提出了一种新型催化材料的制备方法，主要涉及所用的掺杂复合催化材料及载体。

背景技术

电催化氧化技术是水处理领域内的一个新兴技术，众多国内外学者将该方法应用于有机废水的处理，并研究其对有机物的降解机理和影响降解效率的因素，使电催化氧化法得到了不断的发展。电催化氧化是利用具有催化性能的电极材料，产生具有强氧化能力的羟基自由基或其它自由基和基团攻击溶液中的有机污染物，使其完全分解为无害的H₂O和CO₂的绿色化学技术。该法由于对有机物分解更加彻底，效率高，操作简便，近几年来在水处理领域引起广泛关注。

相比传统的生物废水处理方法，电催化氧化废水处理技术具有操作管理方便，氧化条件可控程度高，易实现自动化控制，且处理废水无需很多化学药品，后处理简单，设备集成度高，占地少等优点，尤其在生物难降解废水的处理方面表现出了高效的降解能力，已日渐成为水污染控制领域中的研究热点。

电催化氧化技术是水处理领域的一门新兴技术，尚处于探索阶段，在许多方面表现出的独特性能是生物法和化学法处理废水无与伦比的，但在该领域的研究中还存在着许多亟待解决的间题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺点，提供一种新型高效的以活性炭纤维为载体的催化材料的制备方法，使其能在吸附水中有机物的同时实现电化学反应的催化作用，并随着反应的深入，该催化剂能够原位再生，可重复使用。

本发明的另一目的是提供一种处理难降解有机废水的方法。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种TiO₂/ACF催化材料的制备方法，其包括如下步骤：

（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮和无水乙醇均匀混合制成溶液A，将无水乙醇、去离子水和乙酸均匀混合制成溶液B，将所述溶液B缓慢加入溶液A中，加完后快速搅拌并静置，形成TiO₂凝胶；

（2）将活性炭纤维清洗干燥后，浸于所述TiO₂凝胶中进行静置负载，再取出干燥；

（3）将步骤（2）得到的干燥后的活性炭纤维在400℃～500℃的无氧环境中进行灼烧，得到TiO₂/ACF催化材料；其中灼烧过程中的升温速率为1～5℃/min。

本方法得到的TiO₂/ACF催化材料可以固定附着在石墨电极表面，得到用以电催化氧化废水处理的阳极电极。

本发明中的活性炭纤维优选采用粘基型活性炭纤维毡，其具有较大的比较面积，易于将其他物质负载于活性炭纤维表面。

在步骤（1）中，配制溶液A的酞酸丁酯、乙酰丙酮与无水乙醇的体积比为5～15：1：5～15；配制溶液B的无水乙醇、去离子水和乙酸的体积比为180～220:40～60：1～2；溶液B与溶液A的体积比为1.5～1.8:1。

步骤（1）中，优选的，配制溶液A的酞酸丁酯、乙酰丙酮与无水乙醇的体积比为9～11：1：9～11；配制溶液B的无水乙醇、去离子水和乙酸的体积比为190～210:45～55：1.5～2.0；溶液B与溶液A的体积比为1.6～1.7:1。

步骤（1）中，溶液B缓慢加入溶液A后，可以先快速搅拌0.2～1h，然后静置1～4h，得到TiO₂凝胶。

在步骤（2）中，活性炭纤维清洗干燥的步骤具体为：将活性炭纤维用蒸馏水和稀盐酸洗净后，再用蒸馏水反复清洗，然后置于超声波清洗器中清洗，最后置于100～140℃下通风干燥。

步骤（2）中，优选的，活性炭纤维在TiO₂凝胶中静置负载的时间为0.2～1.0h，静置负载后于70℃～90℃烘干。本发明中的负载是将TiO₂溶胶负载到活性炭纤维上以制备新型复合材料；催化材料附着固定在石墨电极周围，与极板充分接触，可以增大催化剂的接触面积，提高处理效率。

在步骤（3）中，灼烧使沉积在活性炭纤维表面的粒子转化为纳米级的催化剂材料。通常灼烧在带有氮气的管式炉中进行，灼烧温度为450℃～470℃，灼烧时间为2～6h；灼烧过程中的升温速率为3℃/min。