[发明专利]一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法有效
申请号: | 201310722968.0 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN104730063A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 张殿凯;丁浩;佟伶;童坚 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨镧铈钇四元 合金 测定 方法 | ||
1.一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)将0.100g钨镧铈钇四元合金试样置入100mL烧杯中,加入5mL硫酸和4g硫酸铵,盖上表面皿,置于500℃~600℃电炉上加热使试样完全分解,冷却至室温;然后加入20mL去离子水,在60℃下加热5min,冷却至室温;其中所述的硫酸的质量分数为95%,所述硫酸铵为>99%分析纯试剂;
(2)将步骤(1)所得试液转移入200mL容量瓶中,加入10mL的盐酸,使钨完全水解,混匀,定容,静置30min后干过滤,得到待测试液,盐酸质量分数为36%;
(3)配置不同浓度的La、Ce和Y混合元素标准溶液,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定上述不同浓度的混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度,分别绘制上述混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度与其浓度关系的标准曲线;
(4)利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对待测溶液进行测定,得到待测溶液中待测元素发射谱线强度,代入该元素的标准曲线得到待测元素的浓度,通过计算得到待测杂质元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(3)中所述绘制标准曲线的方法包括如下具体步骤:分别移取质量浓度为0.5mg/mL的La、Ce和Y元素的标准溶液0mL,0.10mL,0.20mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,10.00mL,然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中,各加入2.5mL硫酸,2g硫酸铵和5mL的盐酸,混匀,定容;其中所述的硫酸的质量分数为95%,所述硫酸铵为>99%分析纯试剂,盐酸质量分数为36%。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度与其浓度关系的标准曲线为yn=axn+b,其线性相关系数r要求大于0.9997;其中,x表示待测元素的浓度,y为该浓度下待测元素发射谱线强度,n为La,Ce和Y中的一种。
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