[发明专利]利用氢氰酸混合气连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法及其装置有效
| 申请号: | 201310721668.0 | 申请日: | 2013-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN103694177B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
| 发明(设计)人: | 吴传隆;秦岭;王用贵;朱丽利;朱晓莉;杨帆 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D233/76 | 分类号: | C07D233/76;C07C323/60;C07C319/20 |
| 代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
| 地址: | 755000 宁夏回*** | 国省代码: | 75 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 氢氰酸 混合 连续生产 甲硫基 乙基 乙内酰脲 方法 及其 装置 | ||
1.利用5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:所述5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置包括氢氰酸合成塔(1)、酸塔(2)、多级串联釜式反应器和静态混合反应器(6);所述氢氰酸合成塔(1)的出气口通过管道与酸塔(2)的进气口连通,酸塔(2)的出气口通过管道与多级串联釜式反应器连通;所述多级串联釜式反应器设有压力及温度调节辅助装置,由两级以上釜式反应器串联组成,相邻反应器间通过气流和物流管道连通;所述静态混合反应器(6)设有压力及温度调节辅助装置;所述生产包括以下步骤:
A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,通过氢氰酸合成塔(1)制备氢氰酸混合气Ⅰ;
B、所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔(2)进行脱氨处理,得氢氰酸混合气Ⅱ;
C、将甲硫基丙醛和碱从多级串联釜式反应器的最后一级釜式反应器通入,再逐级向其第一级釜式反应器转移;将氢氰酸混合气Ⅱ通入第一级釜式反应器中的物料,剩余气体再逐级通向最后一级釜式反应器中的物料后排出;所述氢氰酸与甲硫基丙醛在碱的催化作用下反应,待第一级釜式反应器中甲硫基丙醛反应完全,采出产品即得2-羟基-4-甲硫基丁腈;后一级釜式反应器中的物料转入前一级釜式反应器,最后一级釜式反应器中再通入新的甲硫基丙醛和碱,同时继续氢氰酸混合气Ⅱ的通入,实现连续化生产;
D、在静态混合反应器(6)中,所述2-羟基-4-甲硫基丁腈与碳酸氢铵在水介质中,或者2-羟基-4-甲硫基丁腈与二氧化碳和氨的水溶液,充分反应,得5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲。
2.根据权利要求1所述的连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:步骤C中,所述多级串联釜式反应器为四级串联釜式反应器(3),由第一级釜式反应器(301)、第二级釜式反应器(302)、第三级釜式反应器(303)和第四级釜式反应器(304)串联组成,各反应器中的压力保持在0.09~0.5MPa, 所述第一至第三级釜式反应器的反应温度控制在30~60℃,第四级釜式反应器(304)的反应温度控制在-10~30℃。
3.根据权利要求1所述的连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:所述5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置还包括低温储罐(4),第一级釜式反应器的出料口与低温储罐(4)的进料口通过管道连通;步骤C中,采出的产品进入低温储罐(4)中,于0~15℃保存。
4.根据权利要求1所述的连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:所述5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置还包括焚烧炉(5),步骤C中,从最后一级釜式反应器排出的气体进入焚烧炉(5)进行焚烧,焚烧的温度在1200℃以上,焚烧气体经过碱液脱硫后排放。
5.根据权利要求1所述的连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:所述静态混合反应器(6)由第一级静态混合反应器(601)和第二级静态混合反应器(602)串联组成,步骤D的反应物料从第一级静态混合反应器(601)进料口进入,从第二级静态混合反应器(602)出料口采出;反应时,第一级静态混合反应器(601)中的温度从40℃梯度升温至80℃,第二级静态混合反应器(602)中的温度从80℃梯度升温至120℃,且两级串联反应器中的压力均控制在1.0~2.0MPa,总的反应停留时间为20~25分钟。
6.根据权利要求5所述的连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:所述5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置还包括气提塔(7),气提塔(7)的进料口与第二级静态混合反应器(602)的出料口连通,从第二级静态混合反应器(602)出料口流出的液体送入气提塔(7)分离回收二氧化碳和氨气,从塔底流出的液体即为5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液;从塔顶排出的二氧化碳和氨气可以循环用于制备5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲。
7.根据权利要求6所述的连续生产5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,其特征在于:所述第二级静态混合反应器(602)出料口流出的液体,经过泄压阀泄压至0.5~0.8MPa后再送入气提塔(7);所述的气提塔(7)塔内通有压力为0.3~0.8MPa的水蒸气。
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