[发明专利]一种微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法

说明书

技术领域

 本发明属于建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及聚羧酸系高性能减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土外加剂是现代混凝土必不可少的组份之一，其中减水剂是应用最为广泛的一种外加剂。混凝土中掺入减水剂后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土强度、节约水泥。在众多减水剂中，聚羧酸减水剂由于减水率高，合成工艺简单，安全环保，被认为是最有发展前景的高性能减水剂。

目前聚羧酸高性能减水剂主要生产工艺有两种：1、酯化大单体两步法合成；2、醚类大单体一步法合成。两种合成工艺，都需要在水为溶剂的反应介质中进行，生产时间在6~10小时，只能得到固含量20~45%的水剂产品，使用过程中运输成本较高。如果需要得到粉剂固体产品，需要真空干燥设备，投资运行成本较高，并且聚羧酸减水剂为热敏型高分子材料，经过干燥处理后产品减水性能会有所下降。在此处键入背景技术描述段落。

发明内容

本发明的目的在于克服聚羧酸减水剂合成时间长，只能得到水剂产品的不足，提供一种微波辅助固相合成的方法，具有合成时间短，设备要求不高，直接得到固体或膏体产品的优点。

    本发明提供的是一种微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：聚合反应在微波辅助下通过固相反应完成。

    所述的合成方法，其特征在于：将聚醚单体、引发剂、小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量50%的水组成的糊状混合物置于功率可调的微波炉中，反应一定时间，得到固体或膏状聚羧酸减水剂。

    所述的辅助反应的微波功率应控制在0.2~2千瓦，其特征在于辅助反应的微波功率应控制在0.5~1.2千瓦。

    所述的反应持续15~60分钟，其特征在反应持续25~40分钟。

    本发明所提出的微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法适应性好，适用于目前已有的聚醚聚羧酸减水剂的生产配方。

聚醚可以是异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种。

引发剂可以是过硫酸铵、双氧水、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种。

   还原剂可以是维生素C、亚硫酸氢钠、吊白块和亚硫酸钠中的一种。

小分子单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、顺酐中的一种。

链转移剂是巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠、异丙醇中的一种。

本发明的具体合成方法如下: 

将聚醚单体、引发剂、小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量50%的水组成的糊状混合物置于功率可调的微波炉中，反应一定时间，得到固体或膏状聚羧酸减水剂。

本发明提出的工艺与现有水溶液合成工艺相比，具有：

1、   合成简单，设备投资小；

2、   直接得到固体或膏状产品，产品含水率在10%以下，运输方便。

实施方案：

实施例1

按照原料配比称取各组份，将15g丙烯酸，0.3g维生素C、0.2g巯基乙酸和15g水充分混合，将混合好的液体与100g异戊烯醇聚氧乙烯醚、1g过硫酸铵充分混合，得到糊状物。将糊状物置于平底盘上铺匀，将微波炉功率调制0.8千瓦，反应40分钟，得到含水5.22%的聚羧酸减水剂固体产品。

实施例2

第一步备料：按照原料配比称取各组份，将16g甲基丙烯酸，0.3g吊白块、0.2g巯基乙酸和16g水充分混合，将混合好的液体与100g异丁烯醇聚氧乙烯醚、0.5g双氧水充分混合，得到糊状物。将糊状物置于平底盘上铺匀，将微波炉功率调制1.0千瓦，反应30分钟，得到含水3.82%的聚羧酸减水剂固体产品。

对以上2个实施例合成的聚羧酸减水剂分别进行以下实验：

实验1：本发明产品与国内外产品净浆实验对比（GBT8077-2000）。

 本实验水泥为冀东42.5水泥300g，水87g，减水剂折固掺量为水泥质量的0.2%，具体实验数据结果如表1所示。

表1 水泥净浆实验