[发明专利]一种新型的MQ硅树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201310720128.0 | 申请日： | 2013-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN103724626A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 宋振虎;吴国相;涂世俭 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/20;C08G77/12 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 643201 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 mq 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种新型的MQ树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在带有搅拌器的反应器皿加入质量份为400～800的有机溶剂，在高速搅拌下，加入质量份为180～280的固体硅酸钠，使反应器皿中形成悬浊液体系；
（2）在15～35℃下缓慢滴加质量份为190～350的R1R2R3SiX卤硅烷；
（3）维持搅拌，升温至80～120℃，反应0.5小时以上；
（4）静置、降温、过滤、减压蒸除溶剂，缩聚得到液体或固体的MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯中的至少任意一种，特别优选为甲苯溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中高速搅拌的搅拌速度为200～450转/分，优选300～350转/分。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固体硅酸钠为模数为2.6～3.7的粉末状无水硅酸钠，优选粒径为20～100目，模数为3.1～3.7的粉末状无水硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R1R2R3SiX卤硅烷中X为-Cl或-Br，R1为-CH3，R2为-CH3或-Ph，R3为-CH3或-H或-CH=CH2，优选所述R1R2R3SiX卤硅烷为氯硅烷。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述卤硅烷可以是单一一种卤硅烷或多种卤素相同的卤硅烷形成的混合物。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述卤硅烷与有机溶剂配制成溶液进行滴加。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述滴加温度为20～25℃，滴加速度为3～5毫升/秒。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述反应在冷凝回流条件下进行。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应时间为0.5小时以上，3小时以下；优选反应时间为1～2小时，反应温度为80～120℃。
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