[发明专利]三氯化铁刻蚀废液的净化与再生方法有效

专利信息
申请号: 201310719974.0 申请日: 2013-12-24
公开(公告)号: CN103710706A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 康艳红;陈庆阳;张刚;孙秋君 申请(专利权)人: 沈阳师范大学
主分类号: C23F1/46 分类号: C23F1/46;C23F1/28
代理公司: 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 代理人: 甄玉荃
地址: 110034 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 氯化铁 刻蚀 废液 净化 再生 方法
【权利要求书】:

1.一种三氯化铁刻蚀废液的净化与再生方法,该方法实现步骤如下:

(1)采用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪检测原始三氯化铁刻蚀液以及三氯化铁刻蚀废液中总铁、铬、锰、镍离子的含量,并且采用高锰酸钾法测定所述三氯化铁刻蚀废液中二价铁浓度,根据废液中二价铁总量按摩尔比n(Fe2+):n(HCL)=1:1向三氯化铁刻蚀废液中加入盐酸稀释,根据原始三氯化铁刻蚀液和三氯化铁刻蚀废液中总铁含量确定稀释倍数,补充水量应扣除加入盐酸的量,总铁含量为三价铁与二价铁含量的总和;

(2)将稀释后的三氯化铁刻蚀废液转移至电解槽,将液体升温至40-60℃,以石墨、碳棒或铅为阳极,以钛或其合金板为阴极,空气搅拌,通入不同电流密度的电流进行电解反应;

(3)在15-25A/dm2的电流密度下电解30-60min,使镍、锰和铬离子得到有效去除;

(4)停止电解,取出钛阴极板清理铬、锰、镍金属,回收利用;

(5)电解沉积过程中,三氯化铁刻蚀废液中的二价铁离子被阳极产生的氯气氧化为三价铁离子,三氯化铁刻蚀废液颜色由深绿色又逐渐变回黄棕色,刻蚀废液得到再生,循环利用。

2.如权利要求1所述的一种三氯化铁刻蚀废液的净化与再生方法,其具体步骤:

(1)采用电感耦合等离子体原子发射光谱测得原始三氯化铁刻蚀液总铁含量为141.631g/L,锰含量为0.416g/L,镍含量为0.072g/L,铬含量为0.076g/L;取100L刻蚀不锈钢后的三氯化铁刻蚀废液,采用上述方法测得所述三氯化铁刻蚀废液的总铁含量为165.2g/L,锰含量为1.086g/L,镍含量为0.296g/L,铬含量为10.341g/L;采用高锰酸钾法测定三氯化铁刻蚀废液中二价铁浓度67.5g/L,用pH计检测得三氯化铁刻蚀废液pH=1.07,加入盐酸10.0L,补加水6.7L,混合均匀后即溶液中总铁离子浓度基本达到原始三氯化铁刻蚀液的浓度,pH在0.5-1;

(2)将稀释后的三氯化铁刻蚀废液转移至电解槽,将液体升温至40℃,然后以石墨做阳极,钛板做阴极;

(3)通入15A/dm2直流电,电解60min,采用高锰酸钾法测定测得二价铁含量80%转变为三价铁;用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪检测镍、铬、锰离子含量,经过计算得出:镍离子去除93.5%,铬离子去除82%,锰离子去除72%;

(4)停止电解,取出钛阴极板清理金属杂质,回收利用;

(5)三氯化铁刻蚀废液颜色由深绿色又逐渐变回黄棕色,刻蚀废液得到再生,循环利用。

3.如权利要求1所述的一种三氯化铁刻蚀废液的净化与再生方法,其具体步骤:

(1)采用电感耦合等离子体原子发射光谱测得原始三氯化铁刻蚀液总铁含量为130.576g/L,锰含量为0.406g/L,镍含量为0.056g/L,铬含量为0.048g/L;取100L刻蚀不锈钢后的三氯化铁刻蚀废液,采用上述方法测得三氯化铁刻蚀废液总铁含量为143.432g/L,锰含量为0.875g/L,镍含量为0.202g/L,铬含量为6.738g/L;采用高锰酸钾法测定三氯化铁刻蚀废液中二价铁浓度35.32g/L,用pH计检测得三氯化铁刻蚀废液pH=1.02,加入盐酸5.3L,补加水4.6L,混合均匀后即溶液中总铁离子浓度基本达到原始三氯化铁刻蚀液的浓度,pH在0.5-1;

(2)将稀释后的三氯化铁刻蚀废液转移至电解槽,将液体升温至50℃,然后以石墨做阳极,钛板做阴极;

(3)通入20A/dm2直流电,电解50min,采用高锰酸钾法测定测得亚铁含量93%转变为三价铁,用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪检测镍、铬、锰离子含量,镍离子去除91%,铬离子去除95%,锰离子去除99%;

(4)停止电解,取出钛阴极板清理金属杂质,回收利用;

(5)三氯化铁刻蚀废液颜色由深绿色变为黄棕色,刻蚀废液得到再生,循环利用。

4.如权利要求1所述的一种三氯化铁刻蚀废液的净化与再生方法,其具体步骤:

(1)采用电感耦合等离子体原子发射光谱测得原始三氯化铁刻蚀液总铁含量为150.314g/L,锰含量为0.526g/L,镍含量为0.085g/L,铬含量为0.080g/L;取100L刻蚀不锈钢后的三氯化铁刻蚀废液,采用上述方法测得废液总铁含量为172.313g/L,锰含量为1.124g/L,镍含量为0.302g/L,铬含量为11.539g/L;采用高锰酸钾法测定三氯化铁刻蚀废液中二价铁浓度61.4g/L,用pH计检测得三氯化铁废液pH=1.08,加入盐酸9.1L,补加水5.5L,混合均匀后即溶液中总铁离子浓度基本达到原始三氯化铁刻蚀液的浓度,pH在0.5-1;

(2)将稀释后的三氯化铁刻蚀废液转移至电解槽,将液体升温至60℃,然后以石墨做阳极,钛板做阴极;

(3)带电下槽,通入20A/dm2直流电,电解60min,采用高锰酸钾法测测得亚铁含量95%转变为三价铁,用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪检测镍、铬、锰离子含量,镍离子去除96%,铬离子去除98%,锰离子去除99%;

(4)停止电解,取出钛阴极板清理金属杂质,回收利用;

(5)三氯化铁刻蚀废液颜色由深绿色变为黄棕色,刻蚀废液得到再生,循环利用。

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