[发明专利]原位反应法制备石墨坩埚表面的SiC涂层的方法有效
申请号: | 201310719947.3 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103787694A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 谭毅;游小刚;李佳艳 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 反应 法制 石墨 坩埚 表面 sic 涂层 方法 | ||
1.一种原位反应法制备石墨坩埚表面的SiC涂层的方法,包括如下步骤:
(1)将打磨好的涂层用石墨坩埚埋覆于发热用石墨坩埚内的硅粉中,得预反应物料;
(2)将步骤(1)的预反应物料放置在超音频感应加热炉中,在1300℃下反应60~90min,其中所述超音频感应加热炉中导入惰性气体,使反应在惰性气体保护下进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)所述涂层用石墨坩埚的打磨处理方法为:用砂纸打磨涂层用坩埚,砂纸使用顺序依次为200#、600#、1000#、2000#。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中所述惰性气体的导入速率为0.2~2L/min,所述惰性气体为氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)的反应过程中,所述超音频感应加热炉的音频频率为26.5~27.0KHZ。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅粉的粒径为1~10μm。
6.根据权利要求1~5的任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
①用砂纸打磨涂层用坩埚,直至表面平整,其中砂纸使用顺序依次为200#、600#、1000#、2000#;
②将打磨好的涂层用石墨坩埚埋覆于发热用石墨坩埚内的硅粉中,得预反应物料;
③将步骤②的预反应物料放置在超音频感应加热炉中,用炉盖盖紧发热用石墨坩埚,热电偶插入硅粉中;
④通过设置在炉盖上的导气管,向发热用石墨坩埚中通入惰性气体,接通电源,加热感应线圈,调节感应线圈的功率,使超音频感应加热炉内温度保持在1300℃,保温加热反应60~90min,通过炉盖上的排气孔排去空气以及通入的惰性气体,并降低由于加热过程中炉内气体膨胀所产生的高压;
⑤反应完毕后,关闭电源,停止超音频感应加热炉的加热,发热用石墨坩埚内继续通入惰性气体,使涂层用石墨坩埚在惰性气体保护气氛中冷却,待冷却至室温后,停止通入惰性气体,拔出热电偶,取出涂层用石墨坩埚,得表面为SiC涂层的石墨坩埚。
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