[发明专利]一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310719798.0 申请日: 2013-12-23
公开(公告)号: CN103682338B 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 向勇;宋世湃;张庶;臧亮;张晓琨 申请(专利权)人: 向勇
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司37221 代理人: 杨琪
地址: 250013 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 导电性 磷酸 亚铁 正极 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,尤其涉及通过对磷酸亚铁锂(LiFePO4)的掺杂改性方法,属于锂离子电池技术领域。

背景技术

由于磷酸亚铁锂(LiFePO4)原料来源广泛,价格相对低廉(约为钴酸锂的1/5),对环境友好,安全性能突出,理论比容量高(约170mAh/g),使得其在各种可移动电源领域,特别是汽车工业所需的大型动力电源领域有着极大的市场前景。但磷酸亚铁锂最主要的问题是其电子导电性低,锂离子扩散速度慢。目前有文献报道通过碳或金属离子包覆来改善这一问题,例如Croce,F.;D Epifanio,A.;Hassoun,J.;Deptula,A.;Olczac,T.;Scrosati,B.Electrochemical and solid-state letters.2002,5:A47中,报道了分别在LiFePO4中掺加1%的Cu和Ag,结果容量提高了约25mAh/g,然而,利用碳和金属粒子等导电物质分散或包覆的方法,主要是改变了粒子与粒子之间的导电性,而对LiFePO4颗粒内部的导电性却影响甚微。当LiFePO4颗粒的尺寸不是足够小时(>200nm),要得到大电流、高容量的充放电性能仍比较困难。因此,如何提高LiFePO4颗粒内部的导电性,也就是提高LiFePO4晶体的导电性仍是本领域的一个关键问题。目前,工业上磷酸亚铁锂(LiFePO4)的合成多采用固相合成法,但是采用固相合成法合成的磷酸亚铁锂(LiFePO4)存在着合成的材料粒径较大,物相不均匀等缺点。

专利CN101315981A公开了一种锂离子电池用磷酸亚铁锂正极材料,以水热法制备的磷酸亚铁锂为前驱体,再将其与导电物质前驱物、金属离子盐均匀混合,最后在惰性气氛中焙烧,得到导电物质包覆、金属离子掺杂的磷酸亚铁锂正极材料。其前驱体分离干燥后与金属离子盐混合,为固相与固相混合,采用的方法是球磨,难以混合均匀。最后的反应需要在惰性气氛下进行,工艺控制难度大。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足,而提供一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,所合成的磷酸亚铁锂(LiFePO4)兼具颗粒粒径较小和粒径均一性好的优点。

本发明所采取的技术方案为:

一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,包括步骤如下:

(1)按化学计量摩尔比为1:0.9~0.975:1:0.0083~0.034:2分别称量氢氧化锂(LiOH)、柠檬酸铁(FeC6H5O7)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、柠檬酸锌(Zn3(C6H5O7)2·2H2O)以及柠檬酸(C6H8O7);

(2)将柠檬酸铁、柠檬酸锌和柠檬酸在去离子水中完全溶解,溶解温度控制在50~70℃,同时将磷酸二氢铵和氢氧化锂一起在去离子水中完全溶解得到LiH2PO4溶液;

(3)待完全溶解后将两个溶液混合,使用磁力搅拌器进行搅拌使其混合均匀,然后倒入高压反应釜中,在180~200℃恒温加热6~8h;

(4)反应完成后待反应釜自然冷却至室温,将其中沉淀产物移入离心管中,用去离子水反复进行离心分离提纯数次,将提纯后所得产物放入真空干燥箱,干燥处理完成后得到LiFe0.975Zn0.025PO4的化合物。

上述步骤(1)中柠檬酸铁溶液浓度范围为0.01~1mol/L、柠檬酸锌溶液浓度为0.001-0.0045mol/L和柠檬酸溶液浓度范围为0.01~1mol/L。

LiH2PO4溶液的浓度范围为1~12mol/L。

上述步骤(4)中干燥处理的条件为60~120℃下干燥4~24小时。

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