[发明专利]金属卟啉催化氧化对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醛香料的方法无效
| 申请号: | 201310716986.8 | 申请日: | 2013-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN103694093A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 佘远斌;杨柳 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/36;B01J31/22 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张燕慧 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属 卟啉 催化 氧化 甲氧基 甲苯 制备 甲氧基苯 甲醛 香料 方法 | ||
1.一种金属卟啉催化氧化对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醛香料的方法,其步骤为:在乙腈溶剂中,以金属卟啉作为催化剂,以N-羟基邻苯二甲酰亚胺为自由基引发剂,金属卟啉的浓度10~100ppm,N-羟基邻苯二甲酰亚胺与对甲氧基甲苯的摩尔比为0.01~0.1:1,通入0.1~1.0MPa氧气,在60~100℃下反应1~12h,得到对甲氧基苯甲醛,
其中所述金属卟啉选自式(Ⅰ)、式(Ⅱ)表示的单核金属卟啉或式(Ⅲ)表示的μ-氧-双核金属卟啉,M1为铁、锰、钴或铜,M2为铁、锰或钴,M3和M4相同或不同,相同时均为铁、锰或钴,不同时,M3为铁、M4为锰,M3为铁、M4为钴或M3为锰、M4为钴,R11、R12、R13、R21、R22、R23、R31、R32或R33为氢、卤素、硝基、羟基、甲基、甲氧基或羧基,配位基X为卤素。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于M1为铁、锰或铜。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于M2为铁或锰。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于M3、M4为铁、锰或钴,M3和M4相同。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于X为氯。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于金属卟啉的浓度为20~50ppm。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于N-羟基邻苯二甲酰亚胺与对甲氧基甲苯的摩尔比为0.05~0.1:1。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于氧气压力为0.2~0.5MPa。
9.根据权利要求1的方法,其特征在于反应温度为80~100℃。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于反应时间为4~8h。
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