[发明专利]一种载银烧结活性炭及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型载银烧结活性炭及其制备方法，属于水处理技术领域。

背景技术

活性炭不但具有丰富的孔隙结构、巨大的比表面积，而且其表面积也含有大量的有机基团。因此，活性炭在饮用水的净化、污水的处理等方面应用广泛，在使用中吸附、富集水中的有害物质及微生物。但单一的活性炭易于细菌的生长繁殖，致使过滤水中细菌数增加，并生成致突变物质亚硝酸盐，造成出口水质变坏。

许多的金属离子具有抗菌和杀菌的活性，它们的抗菌和杀菌活性大小顺序如下：Hg＞Ag＞Cu＞Cd＞Cr＞Ni＞Pd＞Co＞Zn＞Fe；对人体的毒害性的排序为：Hg＞Zn＞Cu＞Ag＞Fe，可见Ag是一种杀菌能力很强且毒性较低的抗菌材料。因此，许多研究者将银吸附于活性炭上起到杀菌作用，常见的载银活性炭的制备方法主要包括浸渍法、掺杂法、电化学沉积法、还原法、超临界水法等。其中浸渍法是现在活性炭载银技术中常采用的方法，这种方法操作方便，工艺简单，但是由于银与活性炭的吸附方式主要为物理吸附为主，使得制备的载银活性炭抗银流失性能差，不能做到持久抗菌。

烧结活性炭不仅具有发达的微孔结构，巨大的比表面积和优异的吸附性能，且具有一定的尺寸、强度，易于加工，便于运输和回收，且无粉尘污染。目前，学者研究较多的是粉末活性炭、颗粒活性炭、活性炭纳米管、活性炭纤维等材料的载银方法，但限于目前技术其很少应用于烧结活性炭技术方面。

发明内容

本发明的目的在于研制出具有高机械强度、吸附性能良好、抗银流失性能优异且杀菌效果显著的载银烧结活性炭。

本发明目的通过以下技术方案实现:

一种载银烧结活性炭的制备方法，包括以下步骤：

（1）烧结活性炭的制备：将粉末活性炭与超高分子量聚乙烯按照2～5:1的质量比混合，研磨使其颗粒均匀，将混合均匀的原料装填到模具中，在120～200oC、15MPa下烧结20～120min，冷却，脱模，制得烧结活性炭；

（2）烧结活性炭的预处理：将烧结活性炭切割成边长为0.8～1.5cm的小立方体，用超纯水清洗，并在真空条件下60oC干燥4h，放在干燥器中备用；

（3）载银烧结活性炭的制备：首先制备纳米银溶胶，然后将预处理过的烧结活性炭加入纳米银溶胶中，超声浸渍12～60min，反应结束后，取出载银烧结活性炭，用超纯水洗涤，在真空条件下60oC干燥4h，得到载银烧结活性炭。

步骤（1）中，所述粉末活性炭与超高分子量聚乙烯的质量比为3:1。

步骤（3）中，所述烧结温度为150oC，烧结时间为30min。

步骤（3）中，所述超声浸渍时间为15min。

所述纳米银溶胶的制备：将硝酸银溶液和葡萄糖溶液分别滴至淀粉溶液中，并搅拌均匀，混合液中硝酸银浓度为0.1～0.15mol／L,淀粉与硝酸银质量比为2：1,葡萄糖浓度为0.4mol／L，将混合液置于超声场中，在60oC下反应3h，待40min后溶液呈黄色，并逐渐加深，即制得纳米银胶体；反应过程中每隔50min停止超声10min。

本发明以椰壳制粉末活性炭为基料，超高分子量聚乙烯为高分子粘结剂，采用热压烧结工艺制备了高机械强度和优良吸附性能的烧结活性炭。通过绿色化学方法，以葡萄糖为还原剂，在淀粉溶液中还原AgNO3制备纳米银溶胶，再通过超声浸渍法制备了抗银流失性能优异且杀菌效果显著的载银烧结活性炭。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）超高分子量聚乙烯作为制备烧结活性炭的一种新型粘结剂，不会改变活性炭的吸附行为，且能够在不过多地降低比表面积的前提下，很大程度地提高了烧结活性炭的机械性能，使其能够长时间受住水流和气流的冲击。

（2）本发明生产载银烧结活性炭工艺简单，合成效率高，能耗低，银离子在烧结活性炭上分布均匀，附着稳定，不易脱落，制备的载银烧结活性炭对多种微生物具有显著的抗菌作用，对环境及人类安全。本发明可广泛运用到水处理过程中，使用范围较广，市场前景较好。

附图说明

图1为烧结活性炭的电子扫描显微镜图，图a为烧结活性炭表面，图b为烧结活性炭断面，放大倍数均为500倍。

图2为烧结活性炭吸附亚甲基蓝Langmuir等温方程拟合。

图3为烧结活性炭吸附亚甲基蓝Freundilch等温方程拟合。

图4为浸渍时间对载银烧结活性炭含银量的影响。

图5为载银烧结活性炭对大肠杆菌（图a）和金黄色葡萄球菌（图b）的最低抑菌浓度。