[发明专利]一种生物柴油催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物柴油制备技术领域，尤其涉及一种生物柴油催化剂的制备方法。

背景技术

文冠果生物柴油(biodiesel)指利用各类动植物油脂为原料，与甲醇或乙醇等醇类物质经催化剂催化，通过酯交换反应，使其最终变成脂肪酸甲酯或乙酯，可供内燃机使用的一种燃料。合成文冠果生物柴油主要是采用均相催化剂，通过酯交换法合成。

常见的均相酸催化剂有硫酸、磷酸、盐酸和苯磺酸等，均相酸催化剂应用于酸值比较高的地沟油及工业废油，酯化率较高、价格便宜、不会引起皂化反应、无需对原料油进行预处理等优点，但是反应速度慢、反应温度高、产物不易分离、容易引起水污染。氢氧化钠和氢氧化钾是比较常用的均相碱催化剂，主要是因其合成方法简单，酯化率较高。但是现有的催化剂存在以下缺陷：不易回收、大量的废液不易处理、腐蚀设备等。

现有的催化剂存在固体酸催化剂活性组分在反应中易流失，在较高温度条件下容易失活，催化效率不高的问题。

发明内容

本发明提供了一种生物柴油催化剂的制备方法，旨在解决现有的催化剂存在固体酸催化剂活性组分在反应中易流失，在较高温度条件下容易失活，催化效率不高的问题。

本发明的目的在于提供一种生物柴油催化剂的制备方法，该生物柴油催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将ZrCl₄粉末和硝酸镧La(NO₃)₃·6H₂O溶于蒸馏水中，快速搅拌30min，使之均匀溶解，加入氨水作为沉淀剂，保持ph为碱性，生成白色Zr(OH)₄沉淀，陈化24h，过滤洗涤，在102℃条件下干燥；

步骤二，用质量分数为85％的H₃PO₄溶液作浸渍剂，浸渍2h，抽滤除去浸渍液，干燥，通入氮气，在400-800℃温度下煅烧2h，得到稀土镧(La)掺杂纳米PO₄^2-/ZrO₂的催化剂，用自封袋封装，放入干燥器中保存。

进一步，在步骤一中，ZrCl₄还可以采用Zr(NO₃)₄或ZrOCl₂。

进一步，在步骤二中，稀土元素镧还可以由铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥，以及与镧系的15个元素密切相关的元素钪和钇代替。

进一步，采用稀土镧(La)掺杂纳米PO₄^2-/ZrO₂催化剂催化合成文冠果生物柴油的实现方法为：

向文冠果种仁油中加入甲醇和稀土镧(La)掺杂纳米PO₄^2-/ZrO₂的催化剂，水浴加热到75℃，反应5h；

反应后抽滤得到稀土镧(La)掺杂纳米PO₄^2-/ZrO₂的催化剂，干燥保存待用；

将滤液放入分液漏斗中沉淀分层，回收下层甘油，上层粗产品用蒸馏水清洗后，再无水硫酸钠除去水分，得到淡黄色清亮的文冠果生物柴油。

进一步，采用稀土镧(La)掺杂纳米PO₄^2-/ZrO₂催化剂催化合成的文冠果生物柴油为多种脂肪酸甲酯的混合物。